Есть еще 1 страница.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ извлечения благородных металлов из отходов, включающий выделение металлов из мелкодисперсного материала путем вакуумного термического испарения, отличающийся тем, что в качестве отходов используют отходы на основе нелетучих по отношению к извлекаемым металлам материалов, с содержанием благородных металлов 0,001-30 мас.%, а выделение металлов осуществляют возгонкой непосредственно из исходного сырья и ведут путем одновременного нагрева всего объема отходов при температуре 950 - 2200°С в течение 1-10 ч в вакууме 10-7 - 10-1 мм рт.ст. в химически инертных условиях.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед выделением металлов возгонкой проводят отжиг отходов при 800 - 830°С в течение 12 - 14 ч.

3. Способ по п.1 и 2, отличающийся тем, что в качестве отходов с основой из нелетучих по отношению к извлекаемым металлам материалов, используют отходы на основе тугоплавких металлов и соединений.

4. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве отходов на основе тугоплавких соединений используют отходы, обогащенные оксидом хрома.

5. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве отходов на основе тугоплавких соединений используют отходы, обогащенные оксидом алюминия.

6. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве отходов на основе тугоплавких соединений используют отходы, обогащенные оксидом магния.

7. Способ по пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве отходов на основе тугоплавких металлов используют лом металлических изделий из иридия с покрытием из золота.

Текст

Смотреть все

1 Изобретение относится к цветной металлургии, к сухим способам получения благородных металлов, и может быть использовано для выделения из бедных по драгоценному компоненту отходов физическими методами. Извлечение благородных металлов из отходов является экономически эффективным,поэтому в настоящее время широко обсуждаются проблемы, связанные с регенерацией благородных металлов из отходов различных производств, где используются такие металлы, как золото, серебро, палладий (РЖ "Металлургия",1993, реф. 8 Г 258; РЖ "Экономика промышленности", 1993, реф. 2 В 85, 7 В 66, 8 В 203). Возросшая активность отмечается в отрасли, занятой производством вторичных драгоценных металлов из отходов, представляющих собой механические смеси металлического и неметаллического компонентов, например из отслуживших изделий электроники: снятых с эксплуатации ЭВМ, многослойных керамических конденсаторов микрокомпьютеров, электромеханических контактов (РЖ "Химия", 1993,реф. 19 И 423). Переработка металлсодержащих отходов имеет общие черты в сравнении с обогащением минералов. Как и при обогащении минералов для переработки металлсодержащих отходов применяют механические и термические операции (РЖ "Металлургия", 1993, реф. 6 Г 242; РЖ"Экономика", 1995, реф. 1 В 83). Известны способы извлечения благородных металлов из разнородных по материалам отходов, в которых выделение или отделение металлического компонента осуществляют физическими методами, например, включающими нагрев отходов до расплавления металла. Так, известен способ рекуперации элементов группы платины, находящихся в тонких слоях на керамической подложке использованных катализаторов (заявка Франции 2667877,С 22 В 7/00, 11/02), в котором элементы группы платины расплавляют и отделяют декантацией. Другой известный способ извлечения благородных металлов из остатков выщелачивания включает плавление остатка и извлечение ценных компонентов в виде дыма (РСТ 92/02648,С 22 В 7/00, 11/00). Для извлечения благородных металлов из содержащего эти металлы материала, например из осадков или отходов, этот материал нагревают для образования расплава благородного металла, штейна из благородного металла и содержащего благородный металл шлака. Известные способы (авт.св. СССР 1587069, С 22 В 11/02,167631, С 22 В 11/02, патент РФ 1806213, С 22 В 7/00, 11/02, патент США 5030274, С 22 В 4/00, заявки Великобритании 2092618, С 22 В 11/02,1601450, С 22 В 11/00,акцептованная заявка Японии 2-53492, С 22 В 11/02, выложенная заявка Японии 4-247833, С 22 В 11/00) позволяют физически разделить по 000010 2 лученные продукты, после чего благородный металл из образовавшихся сплава, штейна и шлака извлекают обычными известными способами пирометаллургии. Известны также способы извлечения благородных металлов из расплавов при температурах нагрева металлсодержащего сырья, обеспечивающих улетучивание неметаллических компонентов, например выделение мышьяка в возгоны (авт.св. СССР 283581, С 22 В 1/00,11/00), удаление паров цинка (авт.св. СССР 398654, С 22 В 11/02). Известен также способ извлечения платиновых металлов из содержащего его материала,включающий плавку и выделение возгонов платиновых металлов ("Процессы цветной металлургии при низких давлениях", М.: Наука, 1983,с. 195). В этом способе в процессе электроннолучевой плавки платиновые металлы вначале переходят в жидкую фазу, накапливаются и уже затем испаряются. Известен и способ переработки разнородных материалов, включающий измельчение исходного материала, вибрационное разделение,магнитную и электрическую сепарации и вакуумную плавку отсепарированной металлической фракции с выделением благородных металлов испарением также из жидкой фазы (патент РФ 2040342, В 02 С 19/18). Однако известные способы извлечения благородных металлов путем расплавления материала отходов приводят к увеличению длительности процесса и снижению степени извлечения драгоценного компонента из-за образования устойчивой системы типа эмульсий: мельчайших капель драгоценного металла в расплаве основы в случае применения отходов, обогащенных тугоплавкими соединениями с низким содержанием регенерируемых металлов. Известны также способы извлечения благородных металлов путем разделения дисперсных металла и неметалла за счет других физических процессов. Так, известны способы переработки тонкодисперсных материалов, содержащих благородные металлы, из взвеси минералов в водной среде при ее нагреве (заявка ФРГ 2323186, С 22 В 11/04) путем отделения промывной водой или с помощью гравитационной сортировки(заявка ФРГ 1944324, С 22 В 7/00, акцептованная заявка Великобритании 1287629, С 22 В 7/00). Известен также способ извлечения благородных металлов (золота и серебра) из содержащих их материалов - упорных золотосодержащих пиритов - с использованием процесса саморассыпания шлака (журнал "Цветные металлы", 1993,5, с. 8-13), при котором частицы золота и серебра вскрываются из минераловносителей. Еще более тонкое измельчение металлсодержащих материалов осуществляют в извест 3 ном способе регенерации каталитических благородных металлов, нанесенных на покрытие из керамики (патент Германии 4105224, С 22 В 4/04, 7/00). Способ предусматривает настолько тонкое механическое измельчение металлических носителей, что керамический слой вместе с нанесенным благородным металлом почти полностью отделяется от частиц носителя в виде пыли. Затем концентрат благородных металлов пыль - и частицы металлического носителя сепарируют и методом пирометаллургии выделяют из пыли благородный металл. Кроме того, потеря и загрязнение промежуточных продуктов в процессе переработки отходов до концентрата драгоценного компонента приводят к снижению степени извлечения благородных металлов и увеличивают их безвозвратные потери. При этом возможное применение гидрометаллургического метода выделения ценного металлического компонента из его концентрата занимает значительное время осуществления технологического процесса. В другом известном способе извлечения благородных металлов переработку лома оборудования (РСТ 92/09370, С 22 В 7/00), например электронных электрических приборов, механическое измельчение и физическое разделение, например, с помощью электростатических осадителей осуществляют только для предварительного получения тонкой фракции отходов - в виде пыли. Доскональное же выделение ценного металлического компонента проводят посредством известного мокрого химического и электролитического процесса. Известен также способ регенерирования металлических компонентов из получаемой при обработке резанием стружки за счет механических процессов истирания (акцептованная заявка Японии 51-28041, С 22 В 7/00), отшелушивания порошковой окалины и отделения ее от порошкового металла струй воздуха (акцептованная заявка Японии 53-29123, С 22 В 7/00),выделения из стружки сыпучего материала за счет создания давления между вращающейся щеткой и опорной поверхностью, на которой находится данный материал (заявка Германии 4039612, С 22 В 1/00). Известны способы получения повторно используемого сырья из металлической стружки, содержащей масло (патент Германии 4028541, В 03 В 7/00; выложенная заявка Японии 1-108321, С 22 В 7/00), в которых комбинированная термомеханическая обработка свободного дисперсного материала - прессование его до твердого тела заданного размера - позволяет получить брикеты, пригодные для плавки. Металлические отходы в форме слитков получают также в известном способе утилизации электронной техники ("Sekundar Rohst",1993, 10,10, с. 352, 354-356). 4 Однако и данные известные способы также могут быть использованы только для переработки отходов, в которых металлический компонент является основным, и ставят своей целью еще большую его концентрацию, а поэтому непригодны для переработки бедных по благородным металлам отходов промышленности. Известны способы извлечения благородных металлов путем отделения металла от неметалла физическим методом разделения - испарением. Так, в известном способе извлечения драгоценных металлов (патент США 3770419, С 22 В 7/00), включающем нагрев отходов в вакууме, процесс пиролиза переводит органическую часть отходов в парообразное состояние. И в другом известном способе извлечения благородных металлов из отходов - скрапа микросхем, нагрев отходов также используют для выжигания органических компонентов (РЖ"Металлургия", 1995, реф. 5 Г 271). Известны результаты исследования по оценке вымываемости благородных металлов из различных типов отходов и зол, в т.ч. золы сжигания медных отходов и др. (РЖ "Химия", 1994,реф. 4 И 523), при осуществлении способа извлечения благородных металлов при нагреве путем конденсирования паров легкокипящих элементов в высокотемпературной зоне сжигания. Известен также способ разделения и очистки драгоценных металлов, включающий нагрев концентрата в потоке газа, сопровождающийся испарением примесей (патент США 3997337, С 22 В 11/00). Кроме приведенных способов регенерации металлсодержащих отходов за счет испарения содержащихся в них примесей, существуют способы, направленные на испарение самих благородных металлов из материала. Так, известен способ извлечения благородных металлов из отходов, предусматривающий нагрев в вакууме нефтеносных сланцев для выделения из них масляных паров, содержащих драгоценные металлы (патент США 3463632,С 22 В 11/02). Известный двухстадийный способ извлечения благородных металлов из отходов - смеси, содержащий палладий, платину, родий и оксид неблагородного металла, включает хлорирование, что при нагреве отходов обеспечивает испарение благородных металлов в форме хлоридов (ЕПВ 0492691, С 22 В 11/06, выложенная заявка Японии 1-225729, С 22 В 11/06). Известный способ извлечения благородных металлов из отработанных катализаторов на основе оксидов с покрытием лома радиоэлектроники и других отходов вторичного сырья(выложенная заявка Японии 3229831, С 22 В 11/00, 11/02) включает нагрев сырья в токе брома. При этом основа возгоняется в форме бро 5 мидов, а остается концентрат благородных металлов с высоким выходом последних. Другой способ разделения и очистки благородных металлов (заявка Франции 2306273, С 22 В 11/00) известен тем, что именно концентрат благородных металлов нагревают в токе газа, содержащего кислород. Нагрев осуществляется в течение времени, достаточного для удаления серебра и окисления рутения, родия и иридия до их окислов. Известен также способ извлечения благородных металлов, испаряющихся во время каталитических реакций (патент США 3434826, С 22 В 11/02), в котором осуществляют нагрев материала до испарения платины, палладия, золота в высоконагретой газовой струе. Однако испарение же самих благородных металлов в форме химических соединений(бромидов, хлоридов) или специальное образование их оксидов требуют дополнительного доизвлечения чистых компонентов, что приводит к снижению степени их извлечения за счет появления безвозвратных потерь благородных металлов. Кроме того, выделение благородных металлов в форме бромидов и хлоридов делает производство по извлечению драгоценных компонентов экологически опасным. Известен также способ извлечения благородных металлов из разнородных по материалу отходов - деталей и узлов конструкций электронной промышленности (патент РФ 2001133, С 22 В 7/00, 11/00). Данный способ включает термическую обработку в вакууме предварительно выделенного концентрата благородных металлов - его плазмохимическую обработку с разделением фракций благородных металлов по их температурам плавления и испарения. При этом тепловое воздействие осуществляют плазмой, а испарение благородных металлов также происходит из их концентрата, находящегося в жидком состоянии. Известно, что температура начала плазмохимической реакции составляет (210)103 К("Химический энциклопедический словарь",1983). Поэтому для отходов производства с низким содержанием регенерируемого драгоценного компонента и нелетучей по отношению к нему основой известный способ применим быть не может, так как при таких высоких температурах плазмохимической реакции вместе с благородными металлами все же начала бы возгоняться и основа отходов. Это не позволило бы осуществить разделение компонентов смеси. Кроме того, выделение металлического компонента первоначально в концентрат и только затем извлечение его из концентрата значительно увеличивает длительность способа, снижает степень извлечения и увеличивает безвозвратные потери ценного компонента. 6 При этом из-за узости плазменного пучка одновременному нагреву была бы подвергнута только малая часть поверхности отходов, остальная же часть оставалась бы не разогретой. Перегрев одной части отходов и недогрев другой приводят к нестабильности испарения благородных металлов, что также снижает степень их извлечения и увеличивает продолжительность технологического процесса. Рассмотренный способ, в котором в качестве отходов используют лом электронной промышленности и все режимы технологии рассчитаны на первоначальное выделение концентрата благородных металлов и уже последующее выделение чистых металлических компонентов, не дает возможности эффективно перерабатывать отходы производства с низким содержанием полезного компонента, так как при сортировке по параметрам разделения его потери велики. Известен также способ регенерации отходов, содержащих благородные (драгоценные) металлы, направленный на переработку отходов с низким содержанием драгоценного компонента на основе нелетучих по отношению к ним соединений шлифотходов ювелирного производства, обогащенных оксидом хрома (патент СССР 1834906, С 22 В 11/02). Однако этот способ использует не физические, а химические принципы воздействия на продукт переработки,позволяет повысить содержание ценных металлов также только в металлическом концентрате. Для этого отходы нагревают и сплавляют с едким натром при продувке материала кислородом, затем выщелачивают продукт в воде и фильтруют с отделением концентрата благородных металлов. Данный способ не дает возможности непосредственно сразу получить чистые металлические компоненты из исходного сырья,что увеличивает длительность переработки, а также не позволяет очистить и повторно использовать основу этих отходов- оксид хрома - в качестве шлифпорошка для обработки поверхностей. Известен также наиболее близкий аналог способ извлечения благородных металлов из отходов деталей и узлов конструкций электронной промышленности (патент РФ 2044082, С 22 В 11/00, 7/00). Известный способ включает измельчение исходного материала, вибрацию полученного продукта с отделением тяжелой фракции, содержащей благородные металлы, от легкой, магнитную и электрическую сепарацию тяжелой фракции с получением концентрата благородных металлов. Способ включает выделение металлов именно из концентрата, которое проводят путем вакуумного термического испарения и ведут в среде инертного газа. Однако известный способ имеет узкие границы использования и строго направлен на извлечение благородных металлов из конкретного вида отходов - из деталей и узлов конструкций электронной промышленности, которые, как 7 известно ("Производство, анализ и применение благородных металлов и алмазов", изд. Гос. центр, н.- исслед. проект. и конструк. ин-та драгоценных металлов и алмазов, М., 1992, с. 4253), имеют значительное содержание благородных металлов в виде сплошных и локальных покрытий, и не рассчитан на переработку отходов с низким содержанием регенерируемого металлического компонента. В случае же возможной реализации переработки таких отходов известным способом его недостатками можно признать невысокую степень извлечения благородных металлов, их большие безвозвратные потери и значительную длительность процесса. Степень извлечения благородных металлов из подобных отходов ограничена возможностью вскрытия содержащих их отходов методами вибрации, магнитной и электрической сепарации. Это является следствием наличия незначительного числа частиц благородных металлов в отходах. Действительно, при вибрационном воздействии на исходное сырье по известному методу в случае переработки бедных по полезному компоненту отходов не представляется возможным отделить легкую неметаллическую фракцию от тяжелой металлической из-за невысокого содержания последней за счет потери ее в полупродуктах. Разделение по различию магнитных и электрических свойств металла и основы в рассматриваемых отходах также невозможно в связи невозможным фиксированием этих характеристик у рассредоточенных по объему основы малого количества частиц благородного металла. Кроме того, в известном способе термической обработки с выделением благородных металлов при температуре испарения подвергается не исходное сырье, а предварительно отделенный концентрат благородных металлов. Для заметного испарения металлов в известном способе требуется воздействовать на концентрат температурой, большей его температуры плавления. Наличие значительного числа металлической фазы в концентрате, которая обычно составляет в нем 50-60%, позволяет металлическим частицам сплавляться, стекать в одно место и образовывать расплав. И испарение благородных металлов в известном способе идет именно из расплава. Отходы, содержащие значительно меньше металлической фазы и не являющиеся концентратом благородных металлов, расплав образовать не могут, и испарения из жидкой фазы, в случае их переработки известным способом, происходить также не может. Кроме того, вакуумно-термическая обработка отходов в известном способе ведется в среде инертного газа, что затрудняет испарение 8 металла и снижает степень извлечения благородных металлов. Следует отметить, что инертный газ в известном способе предназначен не для создания химически инертных условий, а для получения ионизированного потока, нагревающего концентрат. Состав отходов из разнородных материалов, на который направлены действия известного способа, и данные его режимов не уточнены. Неопределенность химсостава обрабатываемых по известному способу отходов и его режимов не позволяют извлекать благородные металлы из особого вида отходов - бедных по полезному компоненту и на основе нелетучих по отношению к нему соединений. Кроме того, применение этого способа занимает значительное время осуществления технологического процесса, которое обусловлено длительным протеканием физических процессов диспергирования отходов, выделения металлической фракции по удельному весу, а затем благородных металлов по их магнитным и электрическим характеристикам, выделение благородных металлов в концентрат и извлечение их уже из концентрата. Технологические схемы способа насчитывают большое число взаимосвязанных операций с многочисленными оборотами полу продуктов. Загрязнение полу продуктов в процессе извлечения благородных металлов приводит к снижению степени их извлечения и увеличивает безвозвратные потери. Неметаллическая составляющая отходов повторно не используется. Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание технологии комплексной переработки бедных по полезному компоненту отходов с высокой степенью извлечения благородных металлов при низких безвозвратных потерях и малой длительности процесса. Поставленная задача решается тем, что в способе извлечения благородных металлов из отходов, включающем выделение металлов из тонкодисперсного материала путем вакуумного термического испарения, согласно изобретению в качестве отходов используют отходы на основе нелетучих по отношению к извлекаемым металлам материалов с содержанием благородных металлов 0,001 - 30 мас.%, а выделение металлов осуществляют возгонкой из исходного сырья и ведут при температуре 950 - 2200 С в течение 1,0 - 10 ч в вакууме 10-7 - 10-1 мм рт.ст, с одновременным нагревом всего объема отходов в химически инертных условиях. Кроме того,перед выделением металлов возгонкой проводят отжиг отходов при температуре 800 - 830 С в течение 12 - 14 ч. При этом в качестве отходов с основой из нелетучих по отношению к извлекаемым металлам материалов используют отходы на основе тугоплавких металлов и соединений. 9 Так, в качестве отходов на основе тугоплавких соединений используют отходы, обогащенные оксидом хрома. Кроме того, в качестве отходов на основе тугоплавких соединений используют отходы,обогащенные оксидом алюминия или оксидом магния, а на основе тугоплавких металлов - лом металлических изделий из иридия с покрытием из золота. В заявляемом способе в процессе термической обработки отходов ювелирного производства содержащиеся в них благородные металлы переходят из твердого состояния в газообразное(пар). Извлечение благородных металлов из отходов достигается за счет их улетучивания. Возможность улетучивания материала основы ограничивает верхнюю температуру нагрева отходов до 2200 С. Интенсивное испарение основы материала вместе с благородными металлами является нежелательным, так как снижает чистоту возгонов драгоценного компонента и степень его извлечения. Поэтому в качестве отходов в предлагаемом способе используют отходы на основе нелетучих по отношению к извлекаемым металлам соединений. Уменьшение же температуры до менее 950 С значительно увеличивает длительность процесса, что приводит к снижению степени извлечения металлов из отходов из-за уменьшения скорости их испарения. Проведение термической обработки шлифотходов в течение 1,0 - 10 ч позволяет в достаточной степени испарить благородные металлы для их максимально возможного удаления. Осуществление же данной обработки в течение менее 1,0 ч приводит к неполному испарению металлов из основы, увеличение же выдержки до более 10 ч ведет к снижению чистоты возгонов благородных металлов, так как вместе с ними начинает испаряться и основа отходов. Обработка исходного сырья под вакуумом 10-7 - 10-1 мм рт.ст. обеспечивает необходимую и достаточную для извлечения благородных металлов скорость их испарения. Ведение процесса при давлении более 10 мм рт.ст. приводит к тому, что молекулы металла улетают из отходов, но не достигают холодильника для конденсации возгонов, а могут также и возвращаться обратно в отходы. Это самопроизвольное возвращение благородных металлов приводит к снижению степени извлечения их из отходов. При этом молекулы остаточного газа над поверхностью отходов препятствуют пролету молекул возгонов благородных металлов, что также снижает степень их извлечения. Ограничение вакуума 10-7 мм рт.ст. обусловлено тем, что при более высоком вакууме основа отходов испаряется, чистота возгонов ухудшается, степень извлечения ценного компонента уменьшается и длительность процесса 10 регенерирования благородных металлов увеличивается. Предлагаемый способ извлечения благородных металлов из отходов является эффективным только в случае определенного количества содержащегося в них ценного металла, когда используется сырье на основе нелетучих по отношению к извлекаемым металлам материалов, которое содержит суммарное количество благородных металлов 0,001 - 30 мас.%. Характеристики и способы получения данного сырья общеизвестны и для осуществления заявляемого способа не требуется уникальных природных условий, например, для отходов,обогащенных оксидом хрома ("Химия", справочные материалы. М.: Просвещение, 1988, с. 155. Глинка Н.Л. Общая химия. Л.: Химия, Ленинградское отделение, 1988, с. 634. Энциклопедия неорганических соединений. Киев, 1977,с. 693). Однако при содержании благородных металлов в сырье менее 0,001 мас.% процесс не эффективен, так как степень перехода в возгоны металлического компонента отходов низкая, а при содержании благородных металлов в сырье более 30 мас.% для удаления драгоценной составляющей требуется увеличение длительности процесса. При этом возможна возгонка основы отходов, что приводит к снижению чистоты металлических возгонов, также может привести к установлению равновесия количества ценного металла в исходном сырье и в возгонах, которые после конденсации появляются в виде капель и попадают обратно в обрабатываемое сырье. Это снижает степень извлечения благородных металлов. Выделение металлов ведут путем одновременного нагрева всего объема отходов. В противном случае при наличии градиента температур поток извлекаемого металла был бы направлен к холодной области объема отходов и повышал бы в ней концентрацию драгоценного компонента, тем самым снижая степень его извлечения. Термическая обработка непосредственно исходного сырья, представляющего собой, например, механическую смесь металлического и неметаллического компонентов либо металла основы с металлом механического покрытия,проводимая в химически инертных условиях,направлена на выделение химически не связанных между собой благородных металлов и материала основы, что облегчает возможность разделения компонентов отходов. Химически инертные условия обусловлены индифферентностью материалов, применяемых в используемых в заявляемом способе устройствах при рабочих температурах и давлениях. Материалы нагревательного устройства являются тугоплавкими с низким давлением насыщенного пара и химически стойкими к благородным металлам. 11 Это способствует высокой степени извлечения ценных компонентов и чистоте их возгонов за счет невмешательства материала используемых устройств в физику процесса возгонки благородных металлов из отходов. Таким образом, за счет создания соответствующих условий обработки отходов возможен непосредственный переход благородных металлов из твердого состояния в газообразное без их промежуточного расплавления. Кроме того, перед рассмотренным выделением благородных металлов путем вакуумного термического испарения может быть произведен отжиг исходного сырья для дополнительного удаления из него углеродистых материалов(воска, ткани). Такое условие не обязательно для достижения технического результата, однако оно способствует при обязательном выполнении заявляемых режимов возгонки повышению степени извлечения благородных металлов из отходов. Отжиг проводят при 800 - 830 С в течение 12 - 14 ч. При более низкой температуре, чем 800 С, углеродистые примеси могут не выгорать, а при большей, чем 830 С, начинается нежелательное предварительное испарение благородных металлов. Для того чтобы свободный углерод отходов в последующих операциях дистилляции металла не взаимодействовал с испаряющимися благородными металлами, загрязняя возгоны,продолжительность отжига составляет 12 - 14 ч. Уменьшение длительности процесса отжига до менее 12 ч приведет к загрязнению возгонов благородных металлов на последующей стадии их извлечения, а увеличение времени отжига до более 14 ч уже не влияет на дожиг углеводородов и неоправданно увеличивает продолжительность всего технологического процесса. Уточнение характера отходов, на которое направлены действия способа извлечения благородных металлов - использование отходов на основе тугоплавких металлов и тугоплавких соединений, а именно обогащенных оксидом хрома, оксидом алюминия, магния и лома металлических изделий из тугоплавкого иридия с покрытием из золота, позволяет достичь технического результата, обусловленного общими существенными признаками изобретения, но в частых случаях, в конкретных формах выполнения изобретения. Сопоставительный анализ заявляемого решения с наиболее близким аналогом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в нем осуществлена новая последовательность операций. Так, в заявляемом способе термической обработке в вакууме с выделением возгонов благородных металлов при температуре их испарения подвергают непосредственно исходное сырье. Осуществление испарения благородных металлов именно из 12 механической смеси химически не связанных между собой металла и неметалла или металла,механически покрытого другим металлом, позволяет увеличить извлечение благородных металлов до степени, не достижимой ранее для известного порядка операций наиболее близкого аналога. Действительно, суммарная площадь испарения мелкодисперсного распределенного в основе металла в предлагаемом способе гораздо больше площади испарения его концентрата в известном способе. Заявляемый способ отличает материал, на который направлены действия способа. Рассмотрение физических процессов заявляемого способа показало, что именно данный состав заявляемого материала позволяет отнести его к механическим тонкодисперсным смесям, для которых извлечение металлов дистилляцией с предлагаемыми режимами наиболее эффективно. При этом основа отходов - из нелетучих по отношению к извлекаемым металлам материалов - не возгоняется. Для подтверждения возможностей осуществления изобретения приводятся примеры реализации способа. Брали 3,5 кг шлифотходов ювелирного производства на основе оксида хрома с суммарным содержанием благородных металлов 6,7 мас.%, при этом химический состав отходов мас. %: Сr2 О 3 80, Аl2 О 3 4, SiO2 1,5, Сu 6,6, Аu 5,6, Ag 2,3. Затем шлифотходы насыпали в поддон из никеля нагревательной печи сопротивления"ARNO LINDER ABO-6" и отжигали при температуре 800 С в течение 12 ч на воздухе. При этом с частиц шлифотходов удалялись углеводороды, затрудняющие селективность последующего испарения. Отожженные шлифотходы, содержащие благородные металлы и оксид хрома, пересыпали в другой поддон и ставили в вакуумную нагревательную печь марки СЗВН-150.150. Над поддоном устанавливали собранные из вольфрамовых прутков и молибденовых пластин защитные экраны для уменьшения влияния холодильника на исходное сырье и направляющую трубу с отбортовкой для создания ограниченной области свободного пролета паров благородных металлов к размещенному над трубой водоохлаждаемому конденсатору. Выделение металлов проводили путем вакуумного термического испарения в химически инертных условиях за счет применения тугоплавкого материала поддона и трубы, например,платинового металла с высокой температурой плавления, с низким давлением насыщенного пара и химически стойкого к испаряемым благородным металлам при рабочих температурах. Нагрев осуществляли по всему объему отходов одновременно для создания равномерных тепловых полей за счет наличия равномерно 13 размещенных по всей площади поддона нагревательных плоскостей. Выделение благородных металлов из отходов осуществляли путем термического испарения их из исходного сырья в вакууме. Для этого проводили герметизацию камеры обработки отходов с помощью резиновых уплотнений и создавали вакуум 10-4 мм рт.ст. за счет работы диффузионного насоса. Возгонку благородных металлов вели путем нагрева исходного сырья при температуре 2000 С путем подачи тока на нагреватель, контролируя температуру по WRe-термопаре. После выдержки выключали нагрев и охлаждали печь до 100 С, после чего ее вскрывали и вынимали оксид хрома, принципиально готовый к новому использованию в качестве шлифпорошков для ювелирного производства. Возгоны собирали и проводили химический анализ возгонов и основы шлифотходов на наличие благородных металлов методами химического,спектрального и рентгеноспектрального анализа. Результаты исследования занесены в табл. 1. Затем возгоны благородных металлов переплавляли индукционным способом в слиток с содержанием драгоценных металлов 99 мас.%. Как видно из табл. 1, степень извлечения благородных металлов высока. Она подсчитана из условия определения процента от возможного извлечения из основы всех драгоценных металлов. Так, при наличии золота в исходном сырье 5,6 мас.% и содержании золота в отходах после его выделения возгонкой 0,01 мас.% степень извлечения золота составила[(5,6-0,01) мас.%/5,6 мас.%]100%=99,82%. Аналогично определена степень извлечения серебра из исходного сырья[(2,3-0,001) мас.%/2,3 мас.%]100%=99,95%. Режимы осуществления способов извлечения благородных металлов (Pd и Ag) из других отходов на основе тугоплавких соединений: на основе Аl2O3-отработанных катализаторов, на основе MgO-шлаков после плавки Ag-Mg-сплавов, и их результаты приведены в табл. 2. Еще одним примером промышленной реализации способа извлечения благородного металла - золота - из отходов на основе тугоплавкого металла - иридия - является способ регенерации благородного металла из лома металлических изделий из иридия с механически нанесенным покрытием из золота, например, в результате сварки взрывом. Данный пример реализации предлагаемого способа наглядно демонстрирует комплексность переработки отходов, при которой возгоняется драгоценный металл (золото) и сохраняется основа отходов - дорогостоящий и дефицитный металл иридий. Предлагаемое изобретение прогрессивно и полезно. Оно представляет собой еще одно на 000010 14 правление в ряду технологий извлечения благородных металлов из бедных по полезному компоненту отходов и является конкретным практическим шагом по организации безотходного производства в области регенерации драгоценных металлов. Использование отходов согласно предлагаемому изобретению имеет не только экономическое значение с точки зрения полноты и комплексности переработки вторичного сырья, но и экологическое, что в настоящее время не менее важно. Предлагаемый способ представляет собой новую технологию комплексной переработки отходов и может быть положен в основу экологически чистого процесса регенерации благородных металлов. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ извлечения благородных металлов из отходов, включающий выделение металлов из мелкодисперсного материала путем вакуумного термического испарения, отличающийся тем, что в качестве отходов используют отходы на основе нелетучих по отношению к извлекаемым металлам материалов, с содержанием благородных металлов 0,001-30 мас.%, а выделение металлов осуществляют возгонкой непосредственно из исходного сырья и ведут путем одновременного нагрева всего объема отходов при температуре 950 - 2200 С в течение 1-10 ч в вакууме 10-7 - 10-1 мм рт.ст. в химически инертных условиях. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед выделением металлов возгонкой проводят отжиг отходов при 800 - 830 С в течение 12 - 14 ч. 3. Способ по п.1 и 2, отличающийся тем,что в качестве отходов с основой из нелетучих по отношению к извлекаемым металлам материалов, используют отходы на основе тугоплавких металлов и соединений. 4. Способ по пп.1-3, отличающийся тем,что в качестве отходов на основе тугоплавких соединений используют отходы, обогащенные оксидом хрома. 5. Способ по пп.1-3, отличающийся тем,что в качестве отходов на основе тугоплавких соединений используют отходы, обогащенные оксидом алюминия. 6. Способ по пп.1-3, отличающийся тем,что в качестве отходов на основе тугоплавких соединений используют отходы, обогащенные оксидом магния. 7. Способ по пп.1-3, отличающийся тем,что в качестве отходов на основе тугоплавких металлов используют лом металлических изделий из иридия с покрытием из золота. Таблица 1. Зависимость степени извлечения благородных металлов (золота и серебра) из шлифотходов от их химсостава и и режимов осуществления заявляемого способа. Химсостав исходного сырья,мас.% Таблица 2. Зависимость степени извлечения благородных металлов (палладия и серебра) из отходов от их химсостава и режимов осуществления заявляемого способа Химсостав исход- Режим отжи- Режимы возгонки ного сырья, мас.% га температура, время, ч С Аl2 О 3 - 98,5 Таблица 3. Зависимость степени извлечения благородного металла (золота) из отходов от их химсостава и режимов осуществления заявляемого способа Химсостав исходного сырья,мас.% Режим отжи- Режимы возгонки га температура, время,С ч Сохранение металла основы (Ir) после возгонки,мас.% 100 Степень извлечения металла (Au),мас.% 99,99

МПК / Метки

МПК: C22B 11/02, C22B 7/00

Метки: извлечения, отходов, металлов, благородных, способ

Код ссылки

<a href="http://easpatents.com/9-10-sposob-izvlecheniya-blagorodnyh-metallov-iz-othodov.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ извлечения благородных металлов из отходов</a>

Похожие патенты