Способ и устройство для создания вакуума при получении полиэфиров и сополиэфиров

Номер патента: 13496

Опубликовано: 30.04.2010

Авторы: Крише Геральд, Райзен Михаель

Скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ получения полиэфиров и/или сополиэфиров в несколько этапов процесса, содержащий один или несколько этапов этерификации или переэтерификации и один или несколько этапов поликонденсации, отличающийся тем, что не прошедшие ректификацию пары по меньшей мере из одного этапа этерификации или переэтерификации, по меньшей мере, частично используют для создания вакуума для одного или нескольких из последующих этапов поликонденсации.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что не прошедшие ректификацию пары, используемые для вакуума, используют в качестве рабочего газа по меньшей мере в двух газоструйных насосах.

3. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что вакуум создают посредством нескольких последовательно подключенных газоструйных насосов с использованием не прошедших ректификацию паров в качестве рабочей среды.

4. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что не прошедшие ректификацию пары, используемые для создания вакуума, затем подают на разделительную колонну.

5. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что давление не прошедших ректификацию паров, используемых для создания вакуума, поддерживают приблизительно на постоянном уровне.

6. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что вакуум, необходимый на этапах процесса, создают посредством одного или нескольких газоструйных насосов, использующих в качестве рабочего газа в основном чистый диол, причем диол предпочтительно представляет собой диол, используемый в качестве спиртового компонента в реакции этерификации.

7. Устройство для получения полиэфиров и/или сополиэфиров, включающее в себя одну или несколько ступеней этерификации и/или переэтерификации, одно или несколько связанных с ними устройств разделения и одну или несколько ступеней поликонденсации, отличающееся тем, что между ступенями этерификации и/или переэтерификации и связанными с ними устройствами разделения устройство содержит технические средства для отведения по меньшей мере части не прошедших ректификацию паров, поступающих из ступеней этерификации и/или переэтерификации в разделяющее устройство, причем указанные средства в свою очередь соединены с техническими средствами для создания вакуума, принадлежащими к одной или нескольким ступеням поликонденсации.

8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что технические средства для отведения не прошедших ректификацию паров соединены с техническими средствами для создания вакуума, которые имеют по меньшей мере два газоструйных насоса.

9. Устройство по одному из пп.7, 8, отличающееся тем, что после по меньшей мере части газоструйных насосов подключен по меньшей мере один конденсатор.

10. Устройство по одному из пп.7-9, отличающееся тем, что после технических средств для создания вакуума подключена по меньшей мере одна ректификационная колонна.

Текст

Смотреть все

013496 Изобретение касается способа получения полиэфиров, в частности полиэтилентерефталата (ПЭТ),полибутилентерефталата (ПБТ), полиэтиленнафталата (PEN) и политриметилентерефталата (PD), и сополиэфиров, а также устройства для реализации способа. В частности, речь идет об особой форме исполнения устройства либо же реализации способа относительно снижения давления либо же создания вакуума в используемых реакторах или на ступенях давления. Многостадийные способы и устройства для синтеза полиэфиров и сополиэфиров известны. Типичный представитель устройств такого типа состоит в основном, например, из двух реакторов переэтерификации и двух реакторов поликонденсации. В смешивающем устройстве смешивают один кислотный и один спиртовой компоненты - в случае ПЭТ - это терефталевая кислота и этиленгликоль, а затем подают их в первый реактор переэтерификации. При синтезе ПЭТ реакция в нем проходит примерно при 240-280 С и повышенном давлении, а затем в основном завершается во втором реакторе переэтерификации, работающем при нормальном давлении. Реакторы переэтерификации в большинстве случаев связаны с ректификационной колонной, задача которой состоит в том, чтобы отделять образующиеся в больших количествах пары, т.е. в основном отделять воду, образующуюся во время реакции, от увлекаемых ею компонентов-мономеров, в частности при получении ПЭТ, в основном этиленгликоля, чтобы затем иметь возможность снова подать последние на реакцию переэтерификации. Отводимую в верхней части ректификационной колонны воду в виде пара конденсируют и частично снова возвращают в колонну в виде обратного потока. Затем продукт реакции переэтерификации проводят через один или несколько этапов предварительной поликонденсации в целях дальнейшей олигомеризации. Таким образом, можно достичь вязкости, достаточно высокой для конечной поликонденсации, в случае которой часто используют тарельчатый реактор. При этом реакции конденсации, т.е. предварительная поликонденсация и поликонденсация или окончательная конденсация проходят при пониженном давлении или в вакууме, который необходимо создавать вакуумным оборудованием. Из европейского патента ЕР 0244546 В 1 известен способ получения высокомолекулярных полиэфиров, в котором переэтерификацию проводят в двухступенчатой или многоступенчатой системе реакторов, а поликонденсация затем проходит в вакууме, по меньшей мере в одном вакуумном реакторе. При этом водяной пар, полученный из паров переэтерификации посредством ректификации, используют как в качестве рабочего потока для одноступенчатых или многоступенчатых пароструйных вакуумных насосов, так и в жидком виде в подключенных после пароструйных насосов конденсаторах-смесителях для конденсации паров процесса. Недостаток этого способа состоит в том, что пароструйные насосы отсасывают часть диола, содержащегося в парах вакуумного этапа, и эта часть оказывается утрачена. Чтобы частично противодействовать этому, необходимо проводить предварительную конденсацию паров при очень низких температурах. Это ведет к росту количества олигомеров, засоряющих трубопроводы и теплообменник. Согласно европейской заявке ЕР 0685502 В 1 вакуум в реакторе поликонденсации создают с помощью гликолевых газоструйных насосов. Они подключены после конденсаторов-смесителей, причем условия работы последних заданы таким образом, чтобы гликоль по возможности полностью конденсировался из паров, в то время как более легкокипящие побочные продукты реакции, включая воду, оставались бы в газовой фазе максимально долго и осаждались бы только на последнем этапе конденсации. Осажденный в конденсаторах-смесителях гликоль используют, с одной стороны, после испарения в качестве рабочего газа в газоструйных насосах, а с другой стороны - в качестве средства конденсации в конденсаторах-смесителях. Конденсат с последней ступени можно без дополнительной очистки или после дистилляционной обработки снова подавать в процесс производства полиэфиров, благодаря чему удается воспрепятствовать излишнему накоплению побочного продукта реакции в контуре циркуляции гликолей. Недостаток этого способа состоит в том, что для образования необходимого гликолевого пара как рабочего газа для пароструйных насосов необходима энергия. В немецком патенте DE 101 27 147 также описан способ получения полиэфиров и сополиэфиров,причем эта публикация касается только улучшения части, касающейся этерификации. Особенность состоит в том, что при падении давления от одного этапа реакции к другому потоки паров отдельных этапов этерификации ректифицируют, объединяя их в одной разделительной колонне. Поскольку давление последнего этапа этерификации ниже, чем давление в ректификационной колонне, выходящие с этого этапа пары приходится сжимать до достижения давления колонны. Это можно делать посредством компрессора, нагнетателя, вентилятора или с использованием не прошедших ректификацию паров в качестве рабочего потока. Задача изобретения состоит в том, чтобы упростить известные из уровня техники способы и устройства для получения полиэфиров и/или сополиэфиров, улучшить их с экономической либо же экологической точки зрения, повысить технологическую гибкость и, в особенности, сэкономить энергию. Согласно изобретению задачу решают посредством способа получения полиэфиров и/или сополиэфиров в несколько этапов процесса, содержащего один или несколько этапов этерификации или переэтерификации и один или несколько этапов поликонденсации, причем не прошедшие ректификацию па-1 013496 ры из по меньшей мере одного этапа этерификации или переэтерификации по меньшей мере частично используют для создания по меньшей мере части вакуума для одного или нескольких из последующих этапов поликонденсации. В связи с этим, в частности, имеет значение использование паров, получаемых на этапах этерификации. Можно, однако, применять также пары с этапов переэтерификации, хотя их применимость в определенной степени зависит от вида используемого сырья и, соответственно, от доли легкокипящих компонентов, которые сложнее конденсировать в вакуумной системе. Для этерификации или переэтенрификации используют известные, подключенные последовательно друг за другом реакторы или ступени давления, причем не имеет значения, организованы ли они в едином комплексе аппаратуры или в виде отдельных блоков. В связи с образованием вакуума под этапами поликонденсации подразумевают также предварительные этапы поликонденсации и окончательные этапы. В принципе, упомянутые сочетания признаков способа либо же нижеприведенные сочетания признаков устройства для создания вакуума можно, однако, применять в любой части процесса синтеза полиэфиров, в котором необходимо достичь снижения давления. В предлагаемом способе подлежащие синтезу полиэфиры или сополиэфиры предпочтительно представляют собой полиэтилентерефталат (ПЭТ), полибутилентерефталат (ПБТ), полиэтиленнафталат (PEN) и политриметилентерефталат (РТТ), причем объектом настоящего изобретения могут быть как линейные, так и разветвленные полимеры. Любому специалисту известно, что при получении полимеров или сополимеров значения температуры и давления в отдельных реакторах должны различаться в зависимости от того, идет ли речь о реакции этерификации или переэтерификации и от синтезируемого полимера (сополимера). Например, все этапы в случае получения ПБТ обычно реализуют при пониженном давлении, в то время как при синтезе ПЭТ и РТТ первый этап реакции обычно проводят при повышенном давлении, и т.д. Значения давления и температуры, которые необходимо устанавливать в каждом реакторе, отлично известны специалисту и подробно описаны в профессиональной литературе, в статьях и текстах патентов(ср., например, Schumann, Heinz-Dieter: "Polyester producing plants: principles and technolgy"; Die Bibliothek der Technik; Bd. 132; 1990). Термин не прошедшие ректификацию пары в каждом случае означает несколько иную смесь соответственно синтезируемому полимеру. В общем случае под этим термином подразумевают пары, образующиеся на этапе этерификации или переэтерификации, до разделения или до разложения в ректификационной колонне. Обычно эти пары в случае реакций этерификации содержат помимо побочных продуктов реакции значительное количество воды, а с другой стороны, также значительное количество спиртовых компонентов из реакции этерификации, причем под понятием спиртовые компоненты подразумевают используемый в реакции этерификации в качестве мономера двухатомный спирт. Этот диол следует отличать от спирта, обычно одноатомного, отщепляемого в обычных реакциях переэтерификации. Пары реакций переэтерификации, в отличие от паров, образующихся при реакции этерификации,часто состоят преимущественно из использованного в качестве мономера спиртового компонента и упомянутого одноатомного спирта (например, метанола), образующегося в реакции переэтерификации. Их состав, однако, известным специалисту образом зависит от подлежащего синтезу полимера и используемых исходных компонентов. Избыточное давление на первом этапе этерификации в случае большинства способов получения полиэфиров составляет от 0 до 4 бар. Не прошедшие ректификацию пары, следовательно, выгодно использовать в газоструйных насосах, причем давление рабочей среды должно, как известно специалисту,соответствовать конструкции пароструйного насоса. Целесообразно, чтобы избыточное давление составляло 0,5-3,0 бар, особо предпочтительно 0,5-2,0 бар. В связи с решением вышеописанной задачи изобретения значение имеет описанное ниже устройство, сконструированное для реализации указанного способа. В частности, это устройство для синтеза полиэфиров и/или сополиэфиров, включающее в себя одну или несколько ступеней этерификации и/или переэтерификации, одно или несколько связанных с ними устройств разделения и одну или несколько ступеней поликонденсации, причем между ступенями этерификации и/переэтерификации и связанными с ними устройствами разделения устройство содержит технические средства для отведения по меньшей мере части не прошедших ректификацию паров, поступающих из ступеней этерификации и/или переэтерификации в разделяющее устройство, причем средства, в свою очередь, соединены с техническими средствами для создания вакуума, принадлежащими к одной или нескольким ступеням поликонденсации. Под не прошедшими ректификацию парами, поступающими в разделяющее устройство следует понимать не только пассивно поступающие, но и активно транспортируемые, например, нагнетаемые пары. Кроме того, выражение разделяющее устройство означает любое устройство, которое можно использовать для разделения паров, предпочтительно ректификационную колонну, но также и, например,-2 013496 частичную конденсацию или иной способ разделения, основанный на дистилляции или использующий центробежные силы. Упомянутые технические средства для отведения паров обычно представляют собой одно или несколько простых ответвлений трубопроводов с одним или несколькими вентилями, регулирующими давление, или без таковых. Технические средства для создания вакуума представляют собой предпочтительно вакуумные агрегаты, имеющие газоструйные насосы, предпочтительно в сочетании с конденсаторами. Кроме того, целесообразно, чтобы средства для отведения паров были оснащены известными специалисту техническими средствами для управления количеством отводимых паров, предпочтительно средства регулировки давления или количества. Необходимость в таком управлении вытекает из того факта, что количество паров, возникающих при реакции этерификации, непостоянно во времени, а может колебаться. В частности, поэтому при использовании газоструйных насосов в качестве средств создания вакуума важно иметь возможность поддерживать постоянное давление не прошедших ректификацию паров, используемых при создании вакуума. Поскольку пары, либо же их часть, не разделяют на компоненты непосредственно в разделяющем устройстве, предпочтительно ректификационной колонне, а отводят в не прошедшей ректификацию форме, появляется возможность использования части (значительно большей части) содержащейся в парах энергии для создания вакуума, необходимого в различных реакторах. В первую очередь для создания вакуума предусмотрены газоструйные насосы, в которых в качестве рабочего потока можно использовать пары. Описанный выше способ, следовательно, целесообразен особенно в той форме, когда не прошедшие ректификацию пары, по меньшей мере, частично используемые для создания вакуума, используют в качестве рабочего газа по меньшей мере в двух газоструйных насосах. Соответственно этому предпочтителен вариант исполнения вышеупомянутого устройства, в котором технические средства для отведения не прошедших ректификацию паров соединены с техническими средствами для создания вакуума, обладающими по меньшей мере двумя газоструйными насосами. Выгода использования газоструйных насосов в этом контексте состоит в простоте их конструкции,связанной с этим надежности и очень незначительном износе. Особое значение, однако, имеет также и то, что пары реакций этерификации или переэтерификации, ввиду их фазы (газообразного агрегатного состояния) и температуры можно непосредственно применять в этих насосах как энергоноситель в форме рабочей среды (рабочего тела). Кроме того, с точки зрения техники безопасности при обращении с горючими веществами газоструйные насосы также менее опасны, чем другие насосы, например, с электрическим приводом. Кроме того, целесообразно образовывать в рамках указанного способа по меньшей мере часть вакуума с помощью нескольких газоструйных насосов, подключенных последовательно, с использованием не прошедших ректификацию паров в качестве рабочего средства. Значения давления, падающие в последовательности стадий реакции, или возрастающие с этими стадиями степени вакуума, можно создавать с помощью газоструйных насосов, подключенных друг за другом, количество которых подобрано соответственно конкретному давлению, либо же посредством многоступенчатых газоструйных насосов. Различное давление в реакторах, т.е., например, более низкое давление в конечном реакторе по сравнению с предварительной конденсацией, также требует различных решений с точки зрения требуемого сжатия соответствующих паров. Таким образом, для сжатия различных паров до единого давления и подачи их, например, на общее устройство конденсации предпочтительно использовать подобранные соответственно конкретному давлению реактора одноступенчатые или многоступенчатые каскады газоструйных насосов. В частности, упомянутые способы особо целесообразны тогда, когда не прошедшие ректификацию пары, используемые для создания вакуума, затем подают в разделительную колонну. В общем смысле имеет значение вариант реализации указанных способов, в котором не прошедшие ректификацию пары, используемые для создания вакуума, в общем случае вместе с откачанными с этапов вакуума парами, впоследствии, т.е. предпочтительно после прохождения газоструйных насосов, по меньшей мере, частично подвергают конденсации и/или, по меньшей мере, частично подают в разделительную колонну. Если часть указанных не прошедших ректификацию паров, используемых для создания вакуума,подают в разделительную колонну, то предпочтительный вариант исполнения состоит в том, чтобы между техническими средствами для создания вакуума и ректификационной колонной был предусмотрен по меньшей мере один конденсатор, предпочтительно конденсатор-смеситель или конденсатор прямого действия (эжекционный), хотя также возможно использование нескольких конденсаторов, в том числе различных конденсаторов. В качестве примера альтернативного варианта конденсатора можно назвать скребковый охладитель. Прямая подача в разделительную колонну, однако, также не исключена. Если часть указанных не прошедших ректификацию паров, используемых для создания вакуума,подают на конденсацию, то конденсированную часть паров, предпочтительно после прохождения через-3 013496 охлаждающее устройство, можно, по меньшей мере, частично, в свою очередь, использовать в качестве конденсирующего агента в конденсаторах, предпочтительно в конденсаторах-смесителях. Целесообразно отводить часть конденсированных паров предпочтительно до ввода в охлаждающее устройство и направить их в разделительную колонну, предпочтительно в указанную ректификационную колонну, соединенную с одним или несколькими реакторами этерификации. Таким образом, в отношении аппаратуры предпочтительно одно из указанных устройств, в котором после по меньшей мере части газоструйных насосов подключен по меньшей мере один конденсатор, а в особенности также целесообразно одно из указанных устройств, в котором после технических средств для создания вакуума подключена по меньшей мере одна ректификационная колонна. Такой способ, как описан в настоящей заявке, имеет особое значение также тогда, когда давление не прошедших ректификацию паров, используемых для создания вакуума, поддерживают примерно на постоянном уровне. Постоянное давление не прошедших ректификацию паров, используемых для создания вакуума,желательно при их использовании в качестве рабочей среды в газоструйных насосах потому, что в случае приблизительно постоянного исходного давления можно также добиться постоянной производительности газоструйных насосов. Чтобы повысить гибкость способа, создание вакуума с использованием не прошедших ректификацию паров можно дополнить второй системой. То есть один из вышеуказанных способов весьма выгоден в особенности тогда, когда часть вакуума, необходимого на этапах процесса, предпочтительно на этапах поликонденсации, особо предпочтительно на этапах конечной поликонденсации, создают посредством одного или нескольких газоструйных насосов, использующих в качестве рабочего газа в основном чистый диол, причем диол представляет собой диол, используемый в качестве спиртового компонента в реакции этерификации или переэтерификации. Неожиданно было обнаружено, что такой способ не только характеризуется высокой гибкостью,например, относительно изменения производительности и при регулировке давления, но, кроме того,также обладает заметными преимуществами в энергопотреблении. Таким образом, можно достичь экономии до 5% необходимой теплоты процесса по сравнению со струйной системой чистого гликоля, описанной в примере 2. В этой второй системе диол предпочтительно используют как конденсирующий агент, например, в распылительных конденсаторах. Согласно получению ПЭТ спиртовым компонентом, используемым в указанной второй системе,работающей на диоле, является этиленгликоль, т.е. в соответствующем вакуумном агрегате используют газоструйные насосы на этиленгликоле. Таким образом, целесообразно вести речь о системе циркуляции, в которой спиртовой компонент в нагретом виде используют как рабочее средство в газоструйных насосах, а в охлажденном виде - как конденсирующий агент в конденсаторах. Спиртовой компонент, используемый как рабочая среда, смешивают в газоструйных насосах второй системы с парами, откачанными из вакуумных реакторов, после этого он оседает в конденсаторах, предпочтительно тоже работающих на спиртовом компоненте, затем его охлаждают и возвращают в цикл,чтобы снова использовать как конденсирующий агент. Газообразную часть паров, остающуюся в конденсаторах (при необходимости, после еще одного или нескольких этапов конденсации), в конце концов, целесообразно направлять в вакуумный агрегат,работающий на не прошедших ректификацию парах. При этом температуру конденсации целесообразно поддерживать так, чтобы легкокипящие компоненты преимущественно оставались в газовой фазе. Таким образом, целесообразно, чтобы вторая система была включена перед первой и отвечала за создание вакуума более высокого разрежения, то есть предпочтительно в конечном реакторе, в то время как первую систему использовали бы для создания остаточного вакуума, с менее значительным разрежением, то есть предпочтительно вакуума в реакторе предварительной поликонденсации. Это проиллюстрировано на фиг. 2. Особое значение вышеуказанные способы имеют тогда, когда перед подачей паров с этапов вакуума на газоструйные насосы, то есть между реактором и насосом, предусмотрена, по меньшей мере, частичная конденсация паров. Соответственно, в устройстве, пригодном для реализации такого способа,между ступенью давления реактора и газоструйным насосом размещен конденсатор. Относительно гибкости оправдано, чтобы система циркуляции, работающая на смеси паров, также была оснащена подключаемым испарителем, создающим необходимый дополнительный рабочий пар в случае отсутствия паров этерификации (запуск установки, неисправность). В качестве альтернативы можно предусмотреть более крупный испаритель диолов предварительной части системы и соединить его со второй системой посредством подающего трубопровода, либо же получать смесь диолов и воды из испарителя колонны процесса. Содержание всех упомянутых выше публикаций, описывающих уровень техники, следует рассматривать как часть настоящей заявки, поскольку повторять сведения о множестве способов и устройств для получения полиэфиров, которыми располагает специалист, нецелесообразно.-4 013496 Нижеследующее пояснение изобретения в форме чертежей не следует рассматривать как ограничение изобретения изображенными формами исполнения. На фиг. 1 схематически представлен вакуумный агрегат для снижения давления в реакторе предварительной поликонденсации и в конечном реакторе, причем газоструйные насосы работают с не прошедшими ректификацию парами в качестве рабочего тела. Пары из конечного реактора направляют по подводящему трубопроводу (8), непосредственно или после предварительной конденсации, на трехступенчатый газоструйный насос, т.е. на три последовательно подключенных газоструйных насоса (1), работающих на не прошедших ректификацию парах с этапа этерификации (6). После третьей газоструйной ступени проводят промежуточную конденсацию в конденсаторе (2), например в эжекционном конденсаторе, под давлением 70 мбар или выше. Пары с этапа предварительной конденсации подают по трубопроводу (7) на газоструйные насосы (1), в которых их доводят до давления (эжекционного) конденсатора (2). Остаточные легкокипящие компоненты подвергают дальнейшему сжатию с помощью насоса (10), предпочтительно жидкостно-кольцевого насоса или еще одного пароструйного насоса. Конденсированную смесь выводят через приемный бак (12), оттуда с помощью насоса (3) частично подают на охлаждающее устройство (5) и в охлажденном виде возвращают в конденсатор (2) в качестве конденсирующего агента. Другую часть конденсированных паров подают по трубопроводу (11) в ректификационную колонну. В этой колонне пары разделяют на составляющие,т.е. преимущественно на воду и диол. Трубопровод паров этерификации, а также струйные устройства обогревают, чтобы избежать отложения олигомеров. На фиг. 2 схематически представлен вакуумный агрегат для снижения давления в реакторе предварительной поликонденсации и конечном реакторе, состоящий из двух блоков или систем, причем газоструйные насосы одного блока работают, имея в качестве рабочего тела спирт, а газоструйные насосы второго блока - не прошедшие ректификацию пары. Пары из конечного реактора направляют по подводящему трубопроводу (8), непосредственно или после предварительной конденсации, на обычный двухступенчатый газоструйный насос (1), работающий на диоле, с промежуточной конденсацией (2) и сжимают их до давления около 3040 мбар. Затем остающиеся пары подают еще на один газоструйный насос (1), работающий на не прошедших ректификацию парах, подаваемых через трубопровод с этапа этерификации (6), который направляет смесь паров в конденсатор (2). Параллельно этому смесь паров с этапа предварительной конденсации (7), возможно, прошедшую эту предварительную конденсацию, посредством еще одного газоструйного насоса (1), работающего на парах этерификации, доводят до давления конденсатора (2). Сжатую смесь паров конденсируют в конденсаторе (2), а оставшуюся газообразную часть затем сжимают с помощью еще одного газоструйного насоса (1) до давления ок. 180 мбар. Затем газообразную часть паров, оставшуюся после прохождения еще одного конденсатора (2), подают на жидкостно-кольцевой насос (10). Сконденсировавшуюся в конденсаторе (2) смесь подают через приемный бак (12) на трубопровод (11) к колонне, где проводят отделение диола от воды. Исходное давление водно-диольных паров регулируют с помощью вентиля (13). Трубопровод паров этерификации, а также струйные устройства обогревают, чтобы избежать отложения олигомеров. Ниже приведено пояснение изобретения на примерах исполнения, причем изобретение, естественно, не ограничено указанными там формами исполнения. Пример 1. В установке согласно изобретению либо же способе согласно изобретению для получения ПЭТ процесс состоит из четырех ступеней давления реакции (этапов): первой и второй ступени этерификации, ступени предварительной конденсации и ступени конечного реактора. На первый этап этерификации ES1 подают пастообразную смесь терефталевой кислоты и этиленгликоля, а также дополнительный этиленгликоль и катализатор. В условиях давления около 1800 мбар(абсолютного), температуры 268 С и времени пребывания около 180 мин оборот реакции этерификации доходит примерно до 92%, при этом образующуюся в реакции воду отводят в виде паров вместе с избыточным гликолем. На втором этапе этерификации реакцию продолжают при 1000 мбар, 270 С и времени пребывания около 80 мин до оборота около 97%. После отделения части потока паров с первой ступени этерификации для создания вакуума пары с обеих ступеней этерификации подают на ректификационную колонну, воду реакции отделяют через верхнюю часть колонны, а обогащенный в кубе колонны гликоль снова направляют в процесс. В последующей предварительной конденсации при 10 мбар, 273 С и времени пребывания 80 мин оборот доводят до 99,5% и достигают средней молярной массы 4000 г/моль. Затем, в конечном реакторе при 1 мбар, 280 С и около 130 мин времени пребывания молярную массу доводят до желательного значения 16000-20000 г/моль. Пары ступеней вакуума в каждом случае частично конденсируют с помощью эжекционного конденсатора, а затем подают в вакуумную систему, как показано на фиг. 2. Пары конечного реактора сначала частично конденсируют с помощью эжекционного конденсатора,а затем подают на двухступенчатый гликолевый пароструйный насос, достигая сжатия до около 35 мбар. Пары этапа предварительной конденсации частично конденсируют с помощью эжекционного конденсатора, а затем подают на пароструйный насос, работающий на части потока не прошедших ректификацию паров из первого этапа этерификации, т.е. на смеси паров из примерно 47 воды и 53% этиленгли-5 013496 коля, и сжимают остаточные пары с этапа предварительной конденсации до давления ок. 80 мбар. Таким же образом сжимают до 80 мбар с помощью пароструйного насоса, работающего на парах этерификации,остаточные пары конечного реактора. Затем остаточные пары из предварительной конденсации и конечного реактора вместе с рабочим паром частично конденсируют с помощью эжекционного конденсатора и посредством еще одного этапа сжатия в пароструйном насосе доводят до давления 180 мбар. После еще одной промежуточной конденсации проводят сжатие до атмосферного давления с помощью жидкостнокольцевого насоса. Конденсированные пары подают в ректификационную колонну для отделения воды. Пример 2. В процессе сравнения согласно уровню техники действуют аналогично тому, как описано в примере 1, но с той разницей, что все пары этапов этерификации подают в нижнюю часть ректификационной колонны, а вакуум для ступеней вакуума создают с помощью гликолевого струйного насоса,как описано в европейском патенте ЕР 0685502 В 1. При этом в содержащий воду конденсат этапа предварительной конденсации добавляют гликоль, чтобы растворить олигомеры, и также подают его в ректификационную колонну. По сравнению с примером 1 общее энергопотребление при работе по способу примера 2 выше примерно на 5%. Условные обозначения 1 - газоструйный насос; 2 - конденсатор; 3 - насос; 4 - утройство испарения; 5 - охлаждающее устройство; 6 - подводящий трубопровод не прошедших ректификацию паров с этапа этерификации/переэтерификация; 7 - подводящий трубопровод паров с этапа предварительной поликонденсации; 8 - подводящий трубопровод паров из конечного реактора; 9 - трубопровод к сбору пастообразных компонентов; 10 - тубопровод к вакуумному насосу, предпочтительно жидкостно-кольцевому насосу; 11 - трубопровод к ректификационной / разделительной колонне; 12 - приемный бак; 13 - вентиль управления давлением. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения полиэфиров и/или сополиэфиров в несколько этапов процесса, содержащий один или несколько этапов этерификации или переэтерификации и один или несколько этапов поликонденсации, отличающийся тем, что не прошедшие ректификацию пары по меньшей мере из одного этапа этерификации или переэтерификации, по меньшей мере, частично используют для создания вакуума для одного или нескольких из последующих этапов поликонденсации. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что не прошедшие ректификацию пары, используемые для вакуума, используют в качестве рабочего газа по меньшей мере в двух газоструйных насосах. 3. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что вакуум создают посредством нескольких последовательно подключенных газоструйных насосов с использованием не прошедших ректификацию паров в качестве рабочей среды. 4. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что не прошедшие ректификацию пары, используемые для создания вакуума, затем подают на разделительную колонну. 5. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что давление не прошедших ректификацию паров, используемых для создания вакуума, поддерживают приблизительно на постоянном уровне. 6. Способ по одному из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что вакуум, необходимый на этапах процесса, создают посредством одного или нескольких газоструйных насосов, использующих в качестве рабочего газа в основном чистый диол, причем диол предпочтительно представляет собой диол,используемый в качестве спиртового компонента в реакции этерификации. 7. Устройство для получения полиэфиров и/или сополиэфиров, включающее в себя одну или несколько ступеней этерификации и/или переэтерификации, одно или несколько связанных с ними устройств разделения и одну или несколько ступеней поликонденсации, отличающееся тем, что между ступенями этерификации и/или переэтерификации и связанными с ними устройствами разделения устройство содержит технические средства для отведения по меньшей мере части не прошедших ректификацию паров, поступающих из ступеней этерификации и/или переэтерификации в разделяющее устройство,причем указанные средства в свою очередь соединены с техническими средствами для создания вакуума,принадлежащими к одной или нескольким ступеням поликонденсации. 8. Устройство по п.7, отличающееся тем, что технические средства для отведения не прошедших ректификацию паров соединены с техническими средствами для создания вакуума, которые имеют по-6 013496 меньшей мере два газоструйных насоса. 9. Устройство по одному из пп.7, 8, отличающееся тем, что после по меньшей мере части газоструйных насосов подключен по меньшей мере один конденсатор. 10. Устройство по одному из пп.7-9, отличающееся тем, что после технических средств для создания вакуума подключена по меньшей мере одна ректификационная колонна.

МПК / Метки

МПК: C08G 63/78, B01D 3/10, C08G 85/00

Метки: создания, полиэфиров, способ, получении, вакуума, сополиэфиров, устройство

Код ссылки

<a href="http://easpatents.com/8-13496-sposob-i-ustrojjstvo-dlya-sozdaniya-vakuuma-pri-poluchenii-poliefirov-i-sopoliefirov.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ и устройство для создания вакуума при получении полиэфиров и сополиэфиров</a>

Похожие патенты