Способ получения вакуума при получении полимеров

Номер патента: 8208

Опубликовано: 27.04.2007

Автор: Кемпф Рудольф

Скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ получения вакуума и отделения конденсирующихся компонентов при получении полимеров, таких как полиэфир, полиарилат, полифосфонат, полисульфон, полиэфиркетон и поликарбонат, поликонденсацией в фазе расплава аккумулирующегося пара по меньшей мере на одной ступени реакции под вакуумом, в котором сторона всасывания ступени реакции соединена по меньшей мере с одним пароструйным вакуумным насосом с подключенным после него струйным конденсатором, отличающийся тем, что пароструйный вакуумный насос приводят в действие рабочим паром, состоящим по меньшей мере из одного алкиленкарбоната в виде пара и/или по меньшей мере одного диалкилкарбоната в виде пара, а струйный конденсатор приводят в действие охлаждающим агентом, состоящим по меньшей мере из одного жидкого алкиленкарбоната и/или по меньшей мере из одного жидкого диалкилкарбоната.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при поликонденсации в фазе расплава, которую проводят в виде множества ступеней реакции, сторона всасывания последней ступени реакции соединена с пароструйным вакуумным насосом с подключенным после него струйным конденсатором.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при поликонденсации в фазе расплава, которую проводят в виде множества ступеней реакции, стороны всасывания последней ступени реакции и по меньшей мере одной из предшествующих ступеней реакции связаны с пароструйным вакуумным насосом с подключенным после него струйным конденсатором.

4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве алкиленкарбоната используют этиленкарбонат и пропиленкарбонат.

5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве диалкилкарбоната используют диметилкарбонат и диэтилкарбонат.

6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что рабочий пар имеет давление от |0,3| мбар до |9| бар, предпочтительно от |5| мбар до |1| бар.

7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что парофазную рабочую среду перед входом в пароструйный вакуумный насос (6, 17) перегревают на 1-100шС, предпочтительно на 3-25шС.

8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что охлаждающий агент имеет температуру от 10 до 200шС, предпочтительно от 25 до 150шС.

9. Способ по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что сторона подачи по меньшей мере одного струйного конденсатора соединена с объемным вакуумным насосом, предпочтительно с жидкостно-кольцевым насосом.

 

Текст

Смотреть все

008208 Изобретение относится к способу получения вакуума и отделения конденсирующихся компонентов при получении полимеров, таких как сложный полиэфир, полиарилат, полифосфонат, полисульфон, полиэфиркетон и поликарбонат, поликонденсацией в фазе расплава аккумулирующегося пара по меньшей мере на одной ступени реакции под вакуумом, в котором сторона всасывания (suction side) ступени реакции соединена по меньшей мере с одним пароструйным вакуумным насосом с подключенным после него струйным конденсатором. Благодаря своим исключительным механико-технологическим свойствам, полимеры широко используют в машиностроении, электротехнике, строительстве, текстильной промышленности, лакокрасочной промышленности и для изготовления предметов повседневного быта. Получение их осуществляют либо путем конденсации на поверхности раздела фаз, либо посредством непосредственной поликонденсации в расплаве дикарбоновых кислот и двухатомных спиртов или бисфенолов, либо переэтерификацией соответствующих кислых сложных эфиров. Если для получения поликарбонатов и полифосфонатов используют поликонденсацию в расплаве, то ароматические дигидроксисоединения, например бис(4-гидроксифенил)алканы, особенно бисфенол А, подвергают переэтерификации с дифенилкарбонатами или диарил-алкилфосфонатами в присутствии катализаторов с отделением фенола, олигомеризации и последующей поликонденсации. Поликонденсация происходит в несколько ступеней реакции с повышением вакуума, например начиная с небольшого вакуума 800 мбар, для предварительной поликонденсации устанавливают вакуум менее 100 бар, а на конечной ступени поликонденсации при температуре 220-350C создают вакуум менее 1 мбар. Если вакуум создают посредством объемных вакуумных насосов с последующим или предварительным отделением конденсирующихся компонентов, содержащихся в парах, образующихся в процессе поликонденсации, таких как фенолы, многоатомные спирты, мономер или олигомеры, и посредством конденсаторов поверхностного типа, то конденсирующиеся компоненты осаждаются в конденсаторе поверхностного типа и/или в насосе и трубопроводной системе при соответствующей низкой температуре конденсации, вследствие чего процесс прерывается. В целях устранения этого недостатка были предложены холодильники с вращающимися скреперами (скребками) для очистки поверхностей охлаждения. Однако недостатком при этом является то, что в случае утечки из вывода вала, находящегося под вакуумом, возникает большая опасность для технологического процесса и для качества продукта. Известно также (SRI Report50B, 1982, Polycarbonates, Fig. 5.1) получение вакуума посредством двух пароструйных вакуумных насосов, приводимых в действие водой и паром, установленных последовательно друг за другом на конечной стадии поликонденсации при сохранении конденсатора поверхностного типа. В этом случае сточные воды загрязняются, например, аккумулированием фенолов, двухатомных спиртов и олигомеров. Кроме того, олигомеры осаждаются в пароструйных вакуумных насосах. В US-A-3468849 и DE-A-2227261 рассмотрены способы получения полиэтилентерефталата(ПЭТФ), в которых вакуум создают на конечной стадии поликонденсации посредством пароструйного вакуумного насоса, приводимого в действие парами этиленгликоля (ЭГ) при давлении приблизительно 2 бар. Этиленгликоль является жидким при комнатной температуре и кипит при температуре 222C и давлении 2 бар, тогда как мономерные исходные продукты для получения поликарбонатов, полисульфонов,полиэфиркетонов, полиарилатов и полифосфонатов при комнатной температуре являются твердыми и имеют высокую температуру кипения более 300C при атмосферном давлении. В этом случае частично происходит нежелательное разложение и побочные реакции. При поликонденсации в процессе получения ПЭТФ этиленгликоль, являющийся как рабочей средой для пароструйного вакуумного насоса, так и мономером, отделяют и аккумулируют в жидком виде при нормальных условиях. В процессе поликонденсации для получения поликарбонатов из дифенилкарбонатов, полиарилатов из дикарбоновых кислот, полифосфонатов из бисфенолов и/или других фениловых эфиров из мономеров образуются различные фенолы или продукты выделения при реакции переэтерификации для получения полиэфиров, являющиеся токсичными и затвердевающими при температуре ниже 41 С. Эти свойства снижают безопасность процесса, безопасность для персонала и вызывают коррозию. Объектом изобретения согласно DE-A-4440741 является способ получения вакуума и выделения конденсирующихся компонентов из паров, образующихся в процессе поликонденсации в расплавленной фазе при получении поликарбонатов. В этом способе сторона всасывания ступени поликонденсации соединена по меньшей мере с одним из двух пароструйных вакуумных насосов с подключенным после него струйным конденсатором. Рабочим паром являются пары дифенилкарбоната при давлении от 0,3 до 1,5 бар, а распыляемой жидкостью - жидкий дифенилкарбонат. Этот способ позволяет экономично получать вакуум на одной или более ступенях реакции получения поликарбоната в процессе поликонденсации в расплавленной фазе. Прерывание технологического процесса, вызываемое отложением олигомеров или насыщением поверхности конденсаторов, почти исключается. Предрасположенность к выбросам в окружающую среду сведена к минимуму, в частности, не аккумулируются сточные воды, загрязненные фенолом, олигомерами и мономерами. Исходя из этого известного уровня техники, задачей настоящего изобретения является повышение эффективности использования энергии в первоначально описанном способе.-1 008208 Эта задача решается за счет того, что пароструйный вакуумный насос приводят в действие рабочим паром, состоящим по меньшей мере из одного алкиленкарбоната в виде пара и/или по меньшей мере из одного диалкилкарбоната в виде пара, а струйный конденсатор приводят в действие охлаждающим агентом, состоящим по меньшей мере из одного жидкого алкиленкарбоната и/или по меньшей мере из одного жидкого диалкилкарбоната. Несмотря на то, что этиленкарбонат имеет температуру плавления около 37C и температуру кипения при давлении 1 бар около 248 С, он является особенно пригодным для решения задачи изобретения в виде пара в качестве рабочего пара для пароструйного вакуумного насоса и в виде жидкости в качестве разбрызгиваемого агента для струйного конденсатора при распылительной конденсации высококипящих компонентов паров. Неожиданно было найдено, что этиленкарбонат пригоден для переохлаждения и поэтому может быть использован в вакуумных производительных установках аналогично алкилкарбонатам, таким как пропиленкарбонат и бутиленкарбонат. Рабочий пар, используемый для работ пароструйного вакуумного насоса, имеет давление от 0,3 мбар до 9 бар. Для получения относительно высокой эффективности рабочий газ должен иметь как можно более высокое давление. В зависимости от габаритов установки для получения полиэфира, полиарилата, полифосфоната, полисульфона, полиэфиркетона или поликарбоната термически экономный режим процесса может соответствовать давлению от 0,5 мбар до 1 бар. При относительно высоком давлении обычно достаточно использовать один пароструйный вакуумный насос на одной ступени реакции, в то время как при относительно низком давлении перед струйным конденсатором устанавливают два пароструйных вакуумных насоса. Температура рабочего пара соответствует температуре кипения этилена, пропилена и алкиленкарбоната при заданном давлении. Во избежание выделения конденсирующихся компонентов паров в пароструйном вакуумном насосе осуществляют перегрев рабочего пара перед поступлением в пароструйный вакуумный насос на 1-100C,предпочтительно на 3-25C. Газовую смесь, выходящую из пароструйного вакуумного насоса и состоящую из рабочего пара,продуктов выделения реакций поликонденсации и переэтерификации, таких как фенол, двухатомный спирт и другие вещества, и олигомерные поликарбонаты, содержащиеся в парах, образующиеся при реакции поликонденсации, другие олигомеры и мономеры подают в струйный конденсатор, непосредственно примыкающий к пароструйному вакуумному насосу, и отделяют от них конденсирующиеся компоненты разбрызгиванием жидких алкилен-карбонатов. В зависимости от чистоты разбрызгиваемого агента его температура должна быть как можно более низкой, от 10 до 200 С, предпочтительно от 25 до 150 С, с целью достижения максимального отделения конденсирующихся компонентов. В рамках осуществления изобретения часть массового потока конденсата, вытекающего из струйного конденсатора, направляют обратно в струйный конденсатор в качестве разбрызгиваемого агента с соответствующей температурой, другую часть массового потока направляют в испаритель для получения рабочего пара, а остальную часть массы потока извлекают и подают обратно в технологический процесс или направляют в рекуперационную установку. В результате предотвращается обогащение олигомеров,мономеров и продуктов выделения реакций поликонденсации или переэтерификации. Конденсаты из нескольких струйных конденсаторов могут быть сначала объединены и только затем разделены на соответствующие отдельные потоки. Паровая фаза, выходящая из первого струйного конденсатора, имеет более высокое давление, соответствующее степени компрессии установленного перед ним пароструйного вакуумного насоса (насосов), в сравнении с давлением на стадии поликонденсации. Дальнейшая компрессия паровой фазы может быть произведена на одной или нескольких последующих компрессионных стадиях, включающих пароструйный вакуумный насос и струйный конденсатор. Можно также заменить одну или несколько последующих компрессионных стадий, включающих пароструйный вакуумный насос и струйный конденсатор механическим вакуумным насосом, таким как вакуумная воздуходувка и жидкостно-кольцевой насос. В качестве рабочей жидкости для жидкостно-кольцевого насоса может быть использован конденсат из струйного конденсатора либо жидкий алкиленкарбонат или смесь жидких алкиленкарбонатов либо диалкилкарбонатов. В случае необходимости между ними могут быть установлены теплообменники и/или конденсаторы. В то же время вакуум для предшествующих стадий поликонденсации может быть получен посредством использования этих последующих компрессионных стадий. При использовании механических вакуумных насосов они могут быть также использованы для одновременного создания вакуума на стадии переэтерификации. Последующий частичный поток конденсата из струйных конденсаторов направляют в испаритель для получения рабочего пара для пароструйных вакуумных насосов. Испаритель также может функционировать исключительно за счет использования чистого ал-киленкарбоната без возвращающегося конденсата. Рабочее давление испарителя незначительно превышает давление рабочего пара в зависимости от потери давления в трубопроводе и фитингах. В случае множества компрессионных стадий поток рабочего пара, выходящий из испарителя, делится на отдельные потоки в соответствии с числом компрессионных стадий. Поддон испарителя непрерывно частично разгружают и, в случае необходимости, используют повторно.-2 008208 Так как используемые в этом способе алкиленкарбонаты имеют более высокую температуру кипения, чем используемые фенолы, то возможно их разделение посредством простой дистилляции. Способ по изобретению позволяет осуществить непрерываемое и экономичное получение вакуума на одной или нескольких ступенях реакции поликонденсации при получении полиэфира, полифосфоната, полисульфона, полиэфиркетона, полиарилата и поликарбоната поликонденсацией в расплавленной фазе. Прерывание процесса, вызванное отложением олигомеров, почти исключается. Все полезные вещества подвергаются рециркуляции в технологическом процессе. Выбросы в окружающую среду, которые следует удалить, сведены к минимуму, и, в частности, не аккумулируются сточные воды, загрязненные фенолом,олигомерами и мономерами. Способ по изобретению поясняется более детально и в качестве примера схематическим изображением потока, показанным на чертеже. Продукт, удаляемый из реактора для предварительной поликонденсации, который на схеме не показан, по трубе (1) подают в реактор для поликонденсации (2), где преобладает температура 295C и давление 2 мбар, и из реактора (2) полимер отводят по трубе (3). Со стороны подачи реактор поликонденсации (2) соединен посредством трубопровода (4) с пароструйным вакуумным насосом (6) с обогревом(5), и пароструйный вакуумный насос (6) приводят в действие парами этиленкарбоната, подаваемыми из испарителя (8) по трубопроводу (7). Для предотвращения отложения компонентов, присутствующих в парах этиленкарбоната, в области пароструйного вакуумного насоса (6) пары этиленкарбоната могут быть подвергнуты перегреву посредством использования обогрева (9) вокруг трубопровода (7). Смесь паров этиленкарбоната, выходящая из пароструйного вакуумного насоса (6), и пары со ступени реакции поликонденсации, содержащие фенол, олигомерный поликарбонат и мономеры, подают в непосредственно примыкающий струйный конденсатор (10), в котором способные конденсироваться компоненты отделяют распылением жидкого этиленкарбоната, имеющего температуру 40C и подаваемого по трубопроводу (11). Удаляемый из струйного конденсатора (10) конденсат по трубопроводу (12) поступает в коллектор для конденсата (14), снабженный обогревом (13). Выходящая из верхней части струйного конденсатора (10) паровая фаза по трубопроводу (15) поступает в пароструйный вакуумный насос (17),снабженный обогревом (16), приводимым в действие парами этиленкарбоната, подаваемыми по трубопроводу (18), ответвляющемуся от трубопровода (9). Выходящая из пароструйного вакуумного насоса(17) смесь паров газообразного этиленкарбоната и фенолсодержащие пары, образующиеся при поликонденсации, подают в струйный конденсатор (19), где их орошают конденсатом, поступающим по трубопроводу (20). Выходящий из струйного конденсатора (19) конденсат поступает по трубопроводу (21) в коллектор для конденсата (14). Выходящий из коллектора для конденсата (14) по трубопроводу (22) конденсат подают в струйный конденсатор (10) или (19) по трубопроводу (11) или (20) посредством насоса(23). Паровая фаза, выходящая из верхней части струйного конденсатора (19), поступает по трубопроводу (24) в жидкостно-кольцевой насос (25), посредством которого отработанный газ удаляют из процесса по трубопроводу (26). ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ получения вакуума и отделения конденсирующихся компонентов при получении полимеров, таких как полиэфир, полиарилат, полифосфонат, полисульфон, полиэфиркетон и поликарбонат,поликонденсацией в фазе расплава аккумулирующегося пара по меньшей мере на одной ступени реакции под вакуумом, в котором сторона всасывания ступени реакции соединена по меньшей мере с одним пароструйным вакуумным насосом с подключенным после него струйным конденсатором, отличающийся тем, что пароструйный вакуумный насос приводят в действие рабочим паром, состоящим по меньшей мере из одного алкиленкарбоната в виде пара и/или по меньшей мере одного диалкилкарбоната в виде пара, а струйный конденсатор приводят в действие охлаждающим агентом, состоящим по меньшей мере из одного жидкого алкиленкарбоната и/или по меньшей мере из одного жидкого диалкилкарбоната. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при поликонденсации в фазе расплава, которую проводят в виде множества ступеней реакции, сторона всасывания последней ступени реакции соединена с пароструйным вакуумным насосом с подключенным после него струйным конденсатором. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что при поликонденсации в фазе расплава, которую проводят в виде множества ступеней реакции, стороны всасывания последней ступени реакции и по меньшей мере одной из предшествующих ступеней реакции связаны с пароструйным вакуумным насосом с подключенным после него струйным конденсатором. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что в качестве алкиленкарбоната используют этиленкарбонат и пропиленкарбонат. 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что в качестве диалкилкарбоната используют диметилкарбонат и диэтилкарбонат. 6. Способ по любому из пп.1-5, отличающийся тем, что рабочий пар имеет давление от 0,3 мбар до 9 бар, предпочтительно от 5 мбар до 1 бар.-3 008208 7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что парофазную рабочую среду перед входом в пароструйный вакуумный насос (6, 17) перегревают на 1-100 С, предпочтительно на 3-25 С. 8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что охлаждающий агент имеет температуру от 10 до 200 С, предпочтительно от 25 до 150 С. 9. Способ по любому из пп.1-8, отличающийся тем, что сторона подачи по меньшей мере одного струйного конденсатора соединена с объемным вакуумным насосом, предпочтительно с жидкостнокольцевым насосом.

МПК / Метки

МПК: C08G 85/00

Метки: получении, полимеров, получения, вакуума, способ

Код ссылки

<a href="http://easpatents.com/5-8208-sposob-polucheniya-vakuuma-pri-poluchenii-polimerov.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ получения вакуума при получении полимеров</a>

Похожие патенты