Скачать PDF файл.

Формула / Реферат

Способ определения золота, включающий восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77К, отличающийся тем, что в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм.

Текст

Смотреть все

Способ определения золота относится к аналитической химии благородных металлов, в частности к способу люминесцентного определения золота, и может быть использован при определении золота в технологических растворах, в золотосодержащих рудах и концентратах. Способ включает восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77K, при этом в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм. Техническим результатом является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний.(RU), Трофимчук Анатолий Константинович (UA) Черепанова Л.И. (RU)(71)(73) Заявитель и патентовладелец: ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ АВТОНОМНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (RU) Изобретение относится к аналитической химии благородных металлов, в частности к способу люминесцентного определения золота, и может быть использовано при определении золота в технологических растворах, в золотосодержащих рудах и концентратах. Для определения золота в объектах различного состава используются молекулярноспектроскопические методы, в частности люминесцентный, характеризующийся высокой чувствительностью, селективностью, простотой выполнения операций и не требующий применения сложного и дорогостоящего оборудования. Известен способ определения золота(I) [Головина А.П., Иванова И.М., Иванов В.М., Нестеренко П.Н. Определение золота(I) по собственной люминесценции. // Журнал аналитической химии. 1985. Т. 40,5, с. 810-813]. Способ предусматривает введение в раствор, содержащий золото(III), йодид-ионов до концентрации 0,003 М, пиридина до концентрации 0,085 М, перемешивание и измерение интенсивности люминесценции при 77 К. К недостаткам способа следует отнести относительно высокий предел обнаружения и узкий диапазон определяемых содержаний (0,02-0,8 мкг/мл). Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения золота с использованием тиомочевины [патент РФ 2157524, МПК G01N 31/22, опуб. 10.10.2000 г.]. Способ предусматривает выполнение следующих операций: в исследуемый раствор, содержащий золото(III) в 0,1 М хлороводородной кислоте, вводят раствор тиомочевины до концентрации 110-5-510-4 М для восстановления золота(III) до золота(I) и образования комплексного соединения, сульфат-ионы до концентрации 0,05-1,0 М, перемешивают; 0,5 мл раствора помещают в стальную кювету, охлаждают до 77 К и измеряют интенсивность люминесценции при 578 нм. К недостаткам способа следует отнести высокий предел обнаружения (0,02 мкг/мл), узкий диапазон определяемых содержаний (до 6 мкг/мл). Техническим результатом является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний. Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения золота, включающем восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 К, новым является то, что в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм. Признаки, отличающие заявляемое техническое решение от прототипа, не выявлены в других технических решениях при изучении данных и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому решению соответствие критериям "новизна" и "изобретательский уровень". Сущность способа заключается в том, что находящееся в растворе золото(III) в присутствии меркаптоэтансульфоновой кислоты в 2-5 М хлороводородной кислоте восстанавливается до золота(I) и образует комплексное соединение, интенсивно люминесцирующее при его охлаждении до 77 К и облучении УФ-светом. Люминесценция развивается в течение минуты после приготовления раствора и сохраняется не менее 1 ч. Способ реализуется следующим образом. В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий золото(III), добавляют хлороводородную кислоту до концентрации 2-5 М, меркаптоэтансульфоновую кислоту до концентрации 510-8-110-6 М,дистиллированную воду до 10 мл и перемешивают; 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 К), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Достигаемый предел обнаружения по указанному способу, рассчитанный по 3S-критерию, составляет 0,005 мкг/мл. Градуировочный график линеен до 12 мкг/мл. Уменьшение или увеличение кислотности раствора, в котором определяют золото, приводит к увеличению предела обнаружения золота(I)(табл. 1). Оптимальной концентрацией является концентрация реагента в диапазоне 510-8-110-6 М. Уменьшение или увеличение концентрации реагента от оптимальных значений приводит к увеличению предела обнаружения золота (табл. 2). Для лучшего восприятия преимуществ предлагаемого способа в сравнении с прототипом предлагаются следующие примеры. Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему золото в количестве 1 мкг в 0,1 М хлороводородной кислоте, добавляют 7 мл 1-10-4 М раствора тиомочевины, 1 мл 0,5 М раствора сульфата натрия, воду до общего объема 10 мл, перемешивают. Аликвоту 0,5 мл охлаждают до температуры 77 К и измеряют интенсивность люминесценции при 580 нм. Количество золота находят по градуировочному графику. Найдено 1,050,08 мкг. Пример 2 (предлагаемый способ). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 0,1 мкг/мл золота в 2-5 М хлороводородной кислоте, добавляют 1 мл 5-10-7 М раствора меркаптоэтансульфоновой кислоты, дистиллированную воду до 10 мл. Аликвоту 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 К), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Содержание золота находят по градуировочному графику. Найдено 0,0980,004 мкг/мл. Пример 3 (предлагаемый способ). В градуированную пробирку вводят раствор, содержащий 5,0 мкг/мл золота в 2-5 М хлороводородной кислоте, добавляют 1 мл 5-10-7 М раствора меркаптоэтансульфоновой кислоты, дистиллированную воду до 10 мл. Аликвоту 0,5 мл раствора переносят в стальную кювету, охлаждают жидким азотом (77 К), облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 515 нм. Содержание золота находят по градуировочному графику. Найдено 5,10,2 мкг/мл. Способ характеризуется высокой чувствительностью, простотой выполнения операций. Использование в качестве комплексообразующего реагента меркаптоэтансульфоновой кислоты позволяет в 4 раза снизить предел обнаружения золота и значительно расширить диапазон определяемых содержаний. Таблица 1. Влияние кислотности раствора на величину предела обнаружения золота Таблица 2. Влияние концентрации меркаптоэтансульфоновой кислоты на величину предела обнаружения золота ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ Способ определения золота, включающий восстановление золота(III) до золота(I), переведение в комплексное соединение и измерение интенсивности люминесценции при 77 К, отличающийся тем, что в качестве реагента используют меркаптоэтансульфоновую кислоту, а интенсивность люминесценции измеряют при 515 нм.

МПК / Метки

МПК: G01N 21/64, G01N 31/00

Метки: определения, золота, способ

Код ссылки

<a href="http://easpatents.com/3-19046-sposob-opredeleniya-zolota.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ определения золота</a>

Похожие патенты