Есть еще 8 страниц.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ анализа содержания гетероатома в пробе углеводородной текучей среды, в котором используют портативную плиту для проб, содержащую впуск пробы, первую зону разделения, зону реакции, вторую зону разделения и зону анализа, причем:

(а) подают пробу углеводородной текучей среды в плиту для проб через впуск в первую зону разделения;

(б) разделяют пробу углеводородной текучей среды на две или более фракции в первой зоне разделения;

(в) переносят реагент и одну или более фракций пробы углеводородной текучей среды в зону реакции, в которой поддерживаются условия для проведения реакции между реагентом и одной или более фракциями пробы углеводородной текучей среды для получения продуктовой текучей среды;

(г) переносят продуктовую текучую среду во вторую зону разделения, в которой продуктовая текучая среда разделяется на две или более фракций;

(д) переносят одну или более фракций продуктовой текучей среды в зону анализа и проводят анализ содержания гетероатома в одной или более фракциях продуктовой текучей среды.

2. Способ по п.1, в котором плита для проб имеет микрожидкостные каналы, обеспечивающие возможность переноса жидкостей между разными частями плиты для проб.

3. Способ по п.1 или 2, в котором плита для проб имеет один или более микроклапанов для управления перемещением текучих сред.

4. Способ по любому из пп.1-3, в котором первая и/или вторая зона разделения содержит твердую стационарную фазу, обеспечивающую разделение пробы углеводородной текучей среды и/или продуктовой текучей среды на две или более фракции.

5. Способ по любому из пп.1-4, в котором плита для проб содержит дополнительно зону концентрирования.

6. Способ по п.5, в котором зона концентрирования имеет коническое основание.

7. Способ по любому из пп.1-6, в котором плита для проб имеет резервуар для отходов.

8. Способ по любому из пп.1-7, в котором плита для проб имеет одно или несколько вентиляционных отверстий.

9. Способ по п.8, в котором плита для проб имеет одно или несколько вентиляционных отверстий, снабженных абсорбентом.

10. Способ по любому из пп.1-9, в котором зона анализа выполнена с возможностью проведения оптического анализа.

11. Способ по п.10, в котором зона анализа снабжена одним или более окнами, прозрачными для электромагнитного излучения, используемого в оптическом анализе.

12. Способ по любому из пп.1-11, в котором зона анализа выполнена с возможностью отделения от плиты для проб.

13. Способ по любому из пп.1-12, в котором плита для проб имеет один или несколько резервуаров, обеспечивающих хранение одной или более текучих сред, используемых или образующихся в процессе анализа.

14. Способ по любому из пп.1-13, в котором подают в зону реакции пробу углеводородной текучей среды, растворитель и катализатор и подают второй растворитель в зону разделения, расположенную ниже по потоку от реактора.

15. Способ по любому из пп.1-14, в котором плиту для проб комбинируют с базовой частью для образования портативного устройства.

16. Способ по п.15, в котором разные области плиты для проб нагревают или охлаждают.

17. Способ по п.16, базовая часть которого снабжена нагревающими элементами, а плита для проб выполнена с возможностью размещения нагревающих элементов.

18. Способ по п.17, в котором плита для проб дополнительно имеет зону концентрирования, причем зона реакции и зона концентрирования выполнены с возможностью нагрева нагревающими элементами, расположенными в базовой части устройства.

19. Способ по любому из пп.15-18, в котором зона анализа плиты для проб выполнена с возможностью проведения оптического анализа, а базовая часть снабжена источником излучения и детектором электромагнитного излучения.

20. Способ по любому из пп.15-19, в котором плита для проб имеет один или несколько микроклапанов, а базовая часть устройства имеет один или несколько насосов.

21. Способ по п.20, в котором один или несколько насосов выбирают из группы, включающей диафрагменные насосы, шланговые насосы, роторные насосы, шестеренные насосы и поршневые насосы.

22. Способ по п.20 или 21, в котором базовая часть содержит исполнительный механизм для любых микроклапанов и/или насосов.

23. Способ по любому из пп.1-22, в котором анализ представляет собой оптический анализ.

24. Способ определения содержания азот- и/или серосодержащих соединений в пробе углеводородной текучей среды, в котором подают углеводородную текучую среду на впуск пробы плиты для проб, которая имеет впуск пробы и по меньшей мере одну из первой и второй зон разделения, зону реакции, зону анализа, и способ включает шаги, на которых:

(а) подают пробу углеводородной текучей среды в плиту для проб через впуск пробы;

(б) если плита для проб содержит первую зону разделения, переносят пробу углеводородной текучей среды в первую зону разделения, в которой углеводородная текучая среда разделяется на две или более фракции;

(в) переносят пробу углеводородной текучей среды с шага (а) или ее фракции с шага (б) в зону реакции, где она контактирует с реагентом с получением продуктовой текучей среды, включающей азот- и/или серосодержащие соединения одного класса, полученные реакцией с реагентом азот- и/или серо- содержащих соединений в пробе углеводородной текучей среды или ее фракции;

(г) если плита для проб имеет вторую зону разделения, переносят продуктовую текучую среду во вторую зону разделения, где она разделяется на две или более фракции;

(д) анализируют продуктовую текучую среду с шага (в) или ее фракции с шага (г) для определения содержания присутствующих в ней азот- и/или серосодержащих соединений одного класса.

25. Способ по п.24, в котором определяют серосодержащие соединения.

26. Способ по п.25, в котором проба углеводородной текучей среды представляет собой сырую нефть или технологический поток нефтеперерабатывающего завода.

27. Способ по п.25 или 26, в котором реагент представляет собой окислитель.

28. Способ по п.27, в котором одним классом серосодержащих соединений являются сульфоны.

29. Способ по любому из пп.24-28, в котором в качестве анализа используют оптический анализ.

30. Способ по п.29, в котором анализ представляет собой анализ в ультрафиолетовой/видимой области.

Рисунок 1

Текст

Смотреть все

В изобретении описаны способ и устройство для анализа проб. Предлагаются плита для проб,портативное аналитическое устройство и способ анализа сернистых и/или азотистых соединений в пробе текучей среды, способ включает в себя подачу пробы текучей среды в плиту для проб,имеющую впуск для пробы, зону реакции, зону анализа и по меньшей мере одну зону разделения,плита для проб обеспечивает: (а) подачу пробы текучей среды в плиту для проб через впуск в зону реакции или необязательно в зону разделения; зона разделения разделяет пробу текучей среды на две или более фракций, по меньшей мере одна из которых поступает в зону реакции; (б) подачу реагента в зону реакции; (в) поддержание зоны реакции в условиях, обеспечивающих протекание реакции между реагентом и пробой текучей среды или е фракцией для получения продуктовой текучей среды и (г) перенос продуктовой текучей среды в зону анализа или необязательно в зону разделения, где продуктовая текучая среда разделяется на две или более фракций, по меньшей мере одну из которых переносят в зону анализа.(71)(73) Заявитель и патентовладелец: БП ОЙЛ ИНТЕРНЭШНЛ ЛИМИТЕД Настоящее изобретение относится к аналитическому устройству, более конкретно к портативному устройству и способу для определения концентрации гетероатома в углеводородной текучей среде, например пробе сырой нефти или е производных. Имеются многочисленные источники сырой нефти с большим разнообразием химических и физических свойств. Например, сырые нефти, такие как западно-техасская средняя, имеют высокую долю относительно низкокипящих углеводородных компонентов, тогда как, например, венесуэльские нефти имеют тенденцию к содержанию относительно более высокой доли высококипящих компонентов. Из-за большого разнообразия типов сырых нефтей на нефтеперерабатывающем заводе выгодно применять как можно более разнообразное нефтяное сырье для уменьшения зависимости от любого единственного источника сырой нефти и также для того, чтобы иметь возможность перерабатывать дешевое сырь, когда оно имеется в распоряжении. Разные сырые нефти из-за различных составов часто ведут себя по-разному на нефтеперерабатывающем заводе и, следовательно, их влияние на нефтезаводские операции и технологическое оборудование будет также разным. Поэтому важно установить пригодность анализа сырой нефти для применения и возможную степень любого влияния на нефтезаводские процессы и/или оборудование .Описания нефтезаводских процессов и нефтепродуктов хорошо известны специалистам и приводятся, например, в главе,озаглавленной "Нефтепереработка"("Oil Refining"), авторы Walther W.Irion и Otto S.Neuwirth, в Энциклопедии химической промышленности (Ulmann's Encyclopaedia of Industrial Chemistry), опубликованной издательством Wiley. Нередко сырье закупают, когда сырая нефть еще только транспортируется, например, нефтеналивным танкером. Без надлежащих аналитических данных покупатель груза сырой нефти должен сделать ряд предположений о ценности сырья для того, чтобы решить, покупать его или нет. Было бы полезно,если можно было быстро получить аналитические характеристики груза, так чтобы результаты были своевременно доступны потенциальному покупателю. Также желателен быстрый анализ нефтепродуктов. .Эти продукты включают в себя промежуточную продукцию общего процесса нефтепереработки, битум, продукцию общего процесса нефтепереработки, которая впоследствии применяется как химическое сырье, и продукцию общего процесса нефтепереработки, которая далее применяется как топлива, смазочные масла или как компоненты смешения топлив или смазочных масел, а также как топлива (например, авиационное топливо, бензин, дизельное и судовое топлива) и сами смазочные масла. Желателен также быстрый анализ продуктов, разработанных по рецептуре, топлив и смазочных масел, например, на терминале, в трубопроводе, в системе распределения или в месте сбыта. Сырую нефть анализируют для определения таких показателей, как пределы кипения, кислотность/основность, содержание асфальтенов, содержание гетероатома, например, азота и/или серы и ароматики. Это достигается передачей пробы сырой нефти в лабораторию, снабженную соответствующими аналитическими приборами. Часто требуется большой объем пробы и большие затраты времени. Например, известные методы анализа на азот- или серосодержащие соединения включают таковые, описанные в ASTM D1552. Можно провести измерения в оперативном (онлайновом) режиме при наличии надлежащих анализаторов и возможности проведения этих измерений. Известные онлайновые аналитические методы включают в себя онлайновую газовую хроматографию и онлайновое оптическое поглощение и/или спектроскопические методы. Однако, онлайновое устройство, как правило, устанавливают на производственном оборудовании и поэтому оно не приспособлено для доставки к удаленным пунктам. Имеются устройства для обработки жидких проб с применением малогабаритных приборов, часто называемых "lab on a chip" приборы. Например, US 2002/0187074 описывает модульные микрожидкостные приборы, способные проводить операции с жидкостями, включая фильтрование, разделение, регулирование давления, смешение, измерение, проведение реакции, отвод, нагрев, охлаждение и конденсацию, которые можно применять в химическом синтезе. В KR 2003 008340 описывается прибор для анализа соединений аминов, причем одна часть прибора обеспечивает образование производных амина с флуоресцирующей функциональной группой, а другая часть прибора - извлечение образовавшихся производных аминов, которые затем определяют в другой части прибора с помощью оптической флуоресценции или средства поглощения. Патент US 5486335 описывает прибор для обнаружения присутствия вещества, определяемого при анализе, в котором субстрат включает проточную систему промежуточного масштаба, так что для обнаружения присутствия этого вещества применяют ограничение или блокировку потока через каналы проточной системы промежуточного масштаба. Патент US 5928880 описывает прибор для приготовления пробы, изготовленный в микромасштабе,для обеспечения небольших объемов испытуемой пробы, содержащей частицы компонентов, например ячейки для проведения биологического и других анализов. Прибор включает впуск, выпуск, траектории движения и сепаратор для удаления частиц компонентов из пробы. В US 2004/0018611 описывается микрожидкостной прибор, включающий магнитный микроканал для выделения маркированных магнитом анализируемых веществ. В US 2003/0138359 описываются микрожидкостные приборы для проведения интегрированных операций реакции и разделения, включающие плоский субстрат с сетью каналов, область для проведения реакции реагентов с получением одного или более продуктов и область разделения для отделения реагентов от продуктов. ЕР-А-1426109 описывает аналитический микрожидкостной прибор для проведения химического и биологического анализов, включающий субстрат пробы и базовый элемент с детекторами. В US 2003/00117305 описывается способ изготовления микрожидкостного прибора, в котором разные слои полиарилэфиркетонового субстрата отпечатаны со схемами или каналами и нагреты выше температуры стеклования, причем слои связаны друг с другом с образованием микрожидкостного прибора.WO 2007/064635 описывает микрожидкостной прибор с сильфонными насосами для эффективного микрожидкостного смешения биологических жидкостей. Однако остается необходимость в способе и устройстве для анализа содержания гетероатома в углеводородных смесях, таких как сырая нефть или технологические потоки, полученные из нефти в отдаленных местоположениях. Таким образом, в соответствии с первым аспектом настоящего изобретения предлагается плита (панель) для проб для портативного аналитического устройства для анализа проб текучей среды, эта плита включает впуск пробы, первую зону разделения, зону реакции, вторую зону разделения и зону анализа, и плита для проб выполнена с возможностью:(а) подачи пробы текучей среды в плиту для проб через впуск в первую зону разделения;(б) разделения пробы текучей среды на две или более фракции в первой зоне разделения;(в) переноса реагента и одной или более фракции пробы текучей среды в зону реакции, в которой поддерживаются условия, обеспечивающие протекание реакции между реагентом и одной или более фракциями пробы текучей среды с получением продуктовой текучей среды;(г) переноса продуктовой текучей среды во вторую зону разделения, в которой она разделяется на две или более фракции;(д) переноса одной или более фракций продуктовой текучей среды в зону анализа, которая приспособлена для проведения анализа одной или более фракций продуктовой текучей среды. В соответствии со вторым аспектом настоящего изобретения предлагается способ анализа пробы текучей среды с применением подобного устройства. В соответствии с третьим аспектом настоящего изобретения предлагается способ определения содержания азот- и/или серосодержащих соединений в углеводородной текучей среде путем подачи углеводородной текучей среде на впуск пробы плиты для проб, включающей впуск пробы, необязательно первую зону разделения, зону реакции, необязательно вторую зону разделения и зону анализа, причем плита для проб включает по меньшей мере одну из первой и второй зон разделения; способ включает следующие шаги:(а) подачу пробы текучей среды в плиту для проб через впуск пробы;(б) необязательно перенос пробы текучей среды в первую зону разделения, в которой углеводородная текучая среда разделяется на две или более фракции;(в) перенос пробы текучей среды с шага (а) или е фракции с шага (б) в зону реакции, где она контактирует с реагентом с получением продуктовой текучей среды, содержащей один класс азот- и/или серосодержащих соединений, образовавшихся в ходе реакции с реагентом азот- и/или серосодержащих соединений в пробе текучей среды или е фракции;(г) необязательно перенос продуктовой текучей среды во вторую зону разделения, в которой продуктовая текучая среда разделяется на две или более фракции;(д) анализ продуктовой текучей среды или е фракции из шага (г) для определения содержания присутствующих в ней азот- и/или серосодержащих соединений одного класса,причем способ включает в себя по меньшей мере один из шагов разделения (б) и (г). Плита для проб может быть скомбинирована с базовой частью с образованием портативного устройства для анализа. Портативное устройство для анализа спроектировано для обеспечения простоты транспортировки так, чтобы анализ не был ограничен лабораторией или расположением производственных центров. Например, его можно легко транспортировать и применять для анализа жидкого содержимого удаленных резервуаров для хранения, судовых грузов, железнодорожных вагонов или автоцистерн. При применении пробу текучей среды подают в плиту для проб через впуск пробы, где е направляют в зону реакции или необязательно в зону разделения, расположенную между впуском и зоной реакции, в которой проба текучей среды может быть разделена на две или более фракции, по меньшей мере одну из которых подают в зону реакции. Средства переноса жидкости (текучей среды) между разными частями плиты для проб, как правило, имеют вид микрожидкостных (микроструйных) каналов. Плита для проб также включает в себя средство переноса реагента в зону реакции. В одном варианте осуществления изобретения реагент контактирует с пробой текучей среды или е фракцией перед подачей в зону реакции. В качестве альтернативы, проба текучей среды (или е фракция) и реагент могут по отдельности подаваться в зону реакции. Зона реакции приспособлена к проведению реакции, например, путем поддержания при высокой температуре и/или обеспечения тщательного смешения реагента и пробы текучей среды. В одном вари-2 019613 анте осуществления изобретения зона реакции включает в себя средство перемешивания для обеспечения эффективного смешения реагента и пробы текучей среды или е фракции. Например, при применении мешалки, такой как магнитная мешалка, регулирование которой обеспечивается надлежащим исполнительным механизмом, расположенным в базовой части устройства. В альтернативном варианте осуществления изобретения зона реакции приспособлена к созданию достаточной турбулентности, когда в не подают реагент и пробу текучей среды или е фракцию. В другом варианте осуществления изобретения реагент и пробу текучей среды подают противотоком. Точные размеры зоны реакции и любых связанных с ней жидкостных каналов зависят в числе прочего от природы пробы текучей среды, реагента и скорости их подачи в зону реакции. Реакция между пробой текучей среды или е фракцией и реагентом дат продуктовую текучую среду. Продуктовую текучую среду можно прямо подать в зону анализа. В качестве альтернативы, е можно подать в зону разделения, где продуктовую текучую среду разделяют на две или более фракции, по меньшей мере одну из которых подают в зону анализа. Плита для проб содержит по меньшей мере одну зону разделения. В частности, зон разделения может быть и больше, например, две зоны разделения, из которых одна расположена выше по потоку и одна ниже по потоку от зоны реакции. Разделение выше по потоку от зоны реакции, как правило, применяют для обеспечения анализа лишь требуемой фракции пробы текучей среды. Разделение ниже по потоку от реактора, как правило, применяют для обеспечения анализа лишь определенной фракции, представляющей интерес. Разделение может достигаться посредством микрожидкостного фракционирования или с помощью прибора микродистилляции для фракционирования жидкости в соответствии с температурами кипения составляющих компонентов. В альтернативном варианте осуществления изобретения разделение может быть достигнуто пропусканием пробы текучей среды (или е фракции) или продуктовой текучей среды(или е фракции) над твердофазной разделительной средой в присутствии газа-носителя или жидкости,которая обеспечивает разделение на две или более фракции на основе таких характеристик, как полярность. Состав фракций будет зависеть от поверхностных характеристик твердофазной разделительной среды (часто обозначаемой как стационарная фаза). Затем разделенные компоненты можно независимо анализировать, например, в одной зоне анализа (например, зоне оптического анализа) или в других зонах анализа. Прибор для микродистилляции может представлять собой прибор в микроисполнении, содержащий микронагреватель для испарения пробы текучей среды, соответствующий канал, например капилляр,через который проходит испарившаяся проба, или ряд каналов, так что достигается парожидкостной обмен (такой как в противоточном приборе), соответствующую зону конденсации (как правило, зону охлаждения, такую как микрохолодильник), где конденсируется испарившаяся проба, которая прошла вверх по каналу, необязательно, снабженную микродатчиком для измерения конденсации пробы в зоне конденсации, который в одном варианте осуществления изобретения может быть оптическим датчиком. Прибор для микродистилляции может представлять собой выполненный в микроисполнении прибор для разделения, например, на кремниевой пластине. При разделении с применением твердой стационарной фазы зона разделения может иметь форму камеры или канала, содержащего твердую стационарную фазу с заданными поверхностными характеристиками. Для содействия разделению текучей среды (например, пробы текучей среды или продуктовой текучей среды) обычно применяют растворитель. В одном варианте осуществления изобретения полярность растворителя можно изменять со временем для улучшения разделения. Это достигается, например,смешением относительно неполярной жидкости с относительно более полярной жидкостью для изменения полярности со временем. Форму и размеры камеры, количество твердой фазы и форму и размер твердых частиц, а также растворитель выбирают с целью поддержания баланса между разделением, которое должно быть эффективным для обеспечения точности результатов, и достаточной скоростью для обеспечения быстроты анализа. Плита для проб настоящего изобретения, в частности, пригодна для анализа сложной пробы текучей среды. Сложной называют текучую среду, которая содержит множество разных компонентов. К сложным текучим средам относят таковые, содержащие множество углеводородов, например, сырую нефть, технологические потоки и продуктовые потоки, получаемые на нефтеперерабатывающем заводе,и продуктовые потоки, получаемые в процессах синтеза Фишера-Тропша. Зона анализа принимает продуктовую текучую среду или е фракцию. Зона анализа снабжена одним или более датчиками для выполнения требуемого анализа или одним или более датчиками, расположенными в другом месте, например, в базовой части, для выполнения надлежащих измерений. Примеры аналитических приборов, которые могут быть связаны с портативным устройством,включают в себя приборы для измерения микропроводимости/электрической мкости (например, для измерения кислотности), микрореологических свойств (например, вязкости), микромасс-спектрометр,микроосциллятор (например, для измерения профиля температур кипения), микро-ГХ (ГХ-газовая хроматография) или микро-ЖХ (ЖХ-жидкостная хроматография) (например, для хроматографического разделения и анализа газофазных или жидкофазных компонентов) и соответствующие приборы оптического анализа, например, для измерений в ближней инфракрасной области (NIR), подвижности ионов/дифференциальной подвижности, акустооптические, акустические приборы для измерения длин волн в видимой ультрафиолетовой области (UV-visible) и в средней инфракрасной области (MIR). Необязательно, портативное устройство приспособлено к проведению более одного анализа, например, имеет более одного прибора для анализа, связанного с более чем одной зонами анализа на плите для проб. Соответствующие микроосцилляторы описаны в патентах US 5661233 и US 5827952. Соответствующие оптические аналитические приборы для измерения NIR-спектров включают Axsun NIR-APSSiemens MicroSAM process GC или SLS Micro-technology GC. Соответствующие спектрометры для измерения подвижности иона/дифференциальной подвижности включают Sionex microDMx. В отсутствие микроприборов портативное устройство можно применить в комбинации с другими портативными анализаторами, в частности с таковыми, дающими данные по элементному составу, например портативная рентгенографическая флуоресцентная спектроскопия (XRF, X-Ray FluorescenceSpectroscopy) и индуцированная лазером разрушающая спектроскопия (LIBS, Laser Induced BreakdownSpectroscopy), для увеличения числа методов анализа проб текучей среды. Например, с помощью XRF можно провести анализ на содержание в пробе серы и металлов, в частности, во фракциях сырой нефти. Соответствующие портативные XRF-анализаторы включают приборы OXFORD. В одном варианте осуществления изобретения в зоне анализа плиты для проб можно проводить оптический анализ, при котором направляемые в зону одна или более длин волн электромагнитного излучения ЭМИ проходят сквозь пробу и/или отражаясь ею, излучаются из зоны анализа. Это может быть достигнуто применением окон, прозрачных для ЭМИ. Например, при использовании длин волн видимой области спектра ЭМИ подходят окна из стекла или кварца. Когда зона анализа предназначена для оптического анализа, портативное аналитическое устройство включает в себя оптический аналитический прибор с датчиком, который превращает электромагнитное излучение ЭМИ, передаваемое сквозь и/или отражаемое содержимым зоны анализа плиты для проб, в электронные сигналы. Прибор оптического анализа также включает в себя источник ЭМИ. Поглощение ЭМИ содержимым зоны оптического анализа можно измерить при определнной длине волны или в диапазоне длин волн для мониторинга конкретных соединений, ряда соединений или молекулярных образований специфического типа. В предпочтительном варианте осуществления изобретения плита для проб является заменимой в том смысле, что е можно снять с базовой части после анализа и заменить другой плитой для проб, тем самым исключив загрязнение между анализами проб. Замененную плиту для проб можно затем очистить для последующего повторного применения или даже избавиться от не, если риска загрязнения нельзя избежать очисткой. Могут быть предусмотрены вспомогательные средства, такие как соединители типа защелки или щелевые соединители, например, с направляющими полозьями. Части портативного устройства, которые находятся в прямом контакте с пробой или другими жидкостями, такими как осаждающий реактив или растворитель, предпочтительно располагают на плите для проб, тогда как сложные, дорогие или трудно изготавливаемые или заменимые приборы предпочтительно располагают внутри базовой части портативного устройства. Таким образом, аналитические приборы,такие как датчики ЭМИ, источники ЭМИ, исполнительные механизмы для насосов и клапанов, микропроцессоры для регулирования последовательности включения и анализа и т.п., предпочтительно располагают в базовой части портативного устройства. Это гарантирует то, что детали многократно используемого оборудования не выйдут из строя в результате загрязнения или, например, очистки, или не потеряются при удалении плиты для проб, что таким образом минимизирует расходы. Портативное устройство, как правило, снабжено соответствующими средствами нагнетания и измерения и также клапанами для направления разных текучих сред в соответствующие области плиты для проб при е применении. Приводные и исполнительные механизмы, как правило, размещают в базовой части. Соответствующие микронасосы включают в себя диафрагменные насосы, перистальтические насосы, ротационные насосы, шестеренные насосы и поршневые насосы. Кроме того, для переноса текучих сред вокруг плиты и/или для продувки соответствующих линий переноса или зон, таких как зона реакции и зона анализа, можно применить воздушный насос, забирающий воздух из окружающей атмосферы. Насосы можно адаптировать к измерению объемов текучих сред с тем, чтобы можно было получить точную количественную информацию. Портативное устройство соответствующим образом приспособлено для обеспечения обработки важной аналитической и волюметрической информации и получения результатов в электронной или печатной формах. Это достигается с помощью микропроцессора, который может запустить соответствующие программы для обеспечения нагнетания точных объемов текучих сред вокруг плиты для проб и в надлежащей последовательности. В одном варианте осуществления изобретения микропроцессор обеспечивает улучшение существующего анализа, нагнетания и последовательности программ или выполнение разных анализов для разных проб. В одном варианте осуществления изобретения портативное устройство можно приспособить к охлаждению или нагреву разных частей плиты для проб с применением надлежащих приборов нагрева или охлаждения. Эти приборы могут быть подключены к процессору, так что их можно включить или выключить при необходимости. Таким образом, например, зона реакции может быть приспособлена к нагревательным элементам, помещенным в базовой части, которые увеличивают температуру в зоне реакции до требуемой температуры реакции. Также можно приспособить одну или более зон разделения, например, для обеспечения линейного изменения температуры для последовательного удаления разных фракций пробы текучей среды и/или продуктовой текучей среды внутри зоны разделения или регулирования температуры в приборе для микродистилляции. Средство регулирования температуры может находиться на плите для проб, например, имея элементы с резистивным нагревом или проволоку, соединенные с областью или зоной нагреваемой плиты для проб, устройство сопряжения которого с источником электроэнергии находится, например, в базовой части портативного устройства. В качестве альтернативы, плита для проб может быть приспособлена к средствам регулирования температуры, расположенным в базовой части, для достижения требуемого регулирования температуры. Портативное устройство может включать в себя или, по меньшей мере, быть совместимым с беспроводной связью, такой как беспроводная узловая сеть, и также со средствами удаленной связи, такими как передача данных с помощью спутника, так что результаты анализа можно быстро передать потенциальному покупателю, что к тому же сокращает период времени, через который данные анализа станут доступны потенциальному покупателю. Применение портативного устройства в соответствии с настоящим изобретением требует лишь небольшого количества пробы текучей среды, обычно менее 20 мл, предпочтительно 10 мл или меньше. Портативное устройство можно адаптировать к хранению пробы текучей среды, реагента и необязательно любого другого реагента, применяемого в анализе пробы текучей среды, например растворителя для облегчения смешения пробы текучей среды с реагентом, катализатора, применяемого для увеличения скорости реакции, или любого другого реагента для последующего анализа или обработки пробы,которые могут проводиться на плите для проб. Хранение пробы текучей среды, реагента и/или любого из жидких реагентов на плите для проб способствует минимизации расхода материалов, которыми может снабжаться плита для проб в количестве,достаточном для выполнения требуемого анализа, и исключает необходимость в транспортировке нескольких сосудов с реагентами, когда требуется провести анализ в месте, удаленном от лаборатории. В одном варианте осуществления изобретения разные плиты для проб могут обеспечиваться разными жидкостями, которые могут быть необходимы для анализа разных проб. Таким образом, одно портативное устройство может обеспечиваться множеством разных плит для анализа проб, которые приспособлены к проведению разных анализов, но могут быть подключены к одному портативному устройству. Это позволяет последовательно проводить разные анализы с применением одного портативного устройства, но разных плит для анализа проб. Таким образом, надо хранить лишь специальные жидкости или реагенты для конкретного анализа и в количестве, требуемом для этого анализа. Если плита для проб не приспособлена к хранению реагентов, тогда е адаптируют к приму реагентов из внешних источников реагента, например, расположенных в базовой части устройства, в бутылях с реагентами или в других средствах для хранения, таких как шприц, наполненный реагентом, необязательно связанный с микронасосами для нагнетания и измерения объемов реагентов, подаваемых в плиту для проб. В одном варианте осуществления изобретения резервуаром для реагента может быть цилиндр шприца, который вместе с поршнем действует как поршневой насос. Подходящими материалами, из которых изготавливают плиту для проб, могут быть керамика, металл, стекло, полимерные материалы или комбинации двух или более материалов. Полимерные материалы, которые получают литьем под давлением, являются особенно подходящими. Предпочтительно плита для проб является стойкой к выщелачиванию или другим разрушающим эффектам, вызываемым действием пробы текучей среды, растворителя, осаждающего средства или любых других жидкостей, используемых в анализе. Для анализа сырой нефти или нефтепродуктов, особо подходящими полимерными материалы являются полиэфирэфиркетон (ПЭЭК), полифениленсульфид (ПФС) и политетрафторэтилен(ПТФЭ), которые отличаются высокой стойкостью к разрушению и выщелачиванию в присутствии сырой нефти и других углеводородных продуктов. Разные компоненты и приборы портативного устройства выполнены соответствующим образом в микромасштабе, при их изготовлении применяют такие технологии, как микроформование, электроэрозионная механическая обработка или лазерная микромеханическая обработка, например, при нарезке или травлении микрожидкостных каналов в плите для проб и при изготовлении микроклапанов или микронасосов. Компоненты, изготовленные в микромасштабе, также включают в себя таковые, изготовленные способами, применяемыми в производстве микрочипов, например, датчиков и микропроцессоров. Датчик, как правило, применяют для генерирования электрического сигнала в ответ на входной сигнал, такой как контакт с пробой текучей среды, раствором или осадком, или воздействие ЭМИ. Электрический сигнал подают на ассоциированный комплект электронного оборудования, которое превращает входной сигнал в измеренное значение свойства. Из-за относительно небольшого размера компонентов портативного аналитического устройства,предложенного в настоящем изобретении, потребность в электроэнергии также относительно мала. Та-5 019613 ким образом, портативное аналитическое устройство может работать от надлежащей батареи (или блока батарей), предпочтительно перезаряжаемой батареи, без нужды в слишком тяжелой батарее, что может негативно повлиять на портативность устройства. Плита для проб и портативное устройство, предложенные в настоящем изобретении, можно преимущественно применять для анализа сложных текучих сред, например, ассоциирующихся с нефтью или нефтехимическим производством, например, в областях разведки на нефть, добычи нефти, нефтепереработки или нефтехимического производства. Таким образом, к ним относятся углеводородные жидкости,жидкости, применяемые при разведке на нефть, нефтезаводское сырье, нефтезаводские промежуточные продукты, нефтепродукты, такие как топлива или смазочные масла, жидкости, применяемые для обработки или в качестве добавок к этим жидкостям. Предпочтительно в качестве нефтезаводского сырья применяют сырую нефть или смеси сырых нефтей, необязательно также содержащие или смешанные с одним или более компонентами синтетической нефти, биокомпонентом или промежуточным компонентом, таким как остаточный компонент или компонент крекированного сырья. Реагент может содержать один или более компонентов. В зону реакции можно также подать катализатор, или он уже может там находиться, что уменьшает время реакции между реагентом и пробой текучей среды или е фракцией и сокращает общее время проведения анализа. Можно добавить растворитель для облегчения смешения компонентов, подаваемых в зону реакции. Это, как правило, достигается растворением всех отдельных жидкостей с целью образования одной жидкой фазы или эмульгированием для улучшения смешения несмешивающихся жидкостей. В другом варианте осуществления изобретения можно применить катализатор для переноса фаз или поверхностно-активное вещество вместе с растворителем или вместо него. Примерами соединений, которые могут действовать как катализаторы переноса фаз или поверхностно-активные вещества, являются моно-, ди- или триалкиламмоний или соли алкилфосфония, в частности, содержащие по меньшей мере одну длинную углеводородную цепочку, например, имеющие 6 или более атомов углерода, предпочтительно 10 или более атомов углерода. В одном варианте способа осуществления настоящего изобретения проба текучей среды представляет собой извлеченный из нефти углеводородный поток, окислителем является водный гидропероксид водорода и кислотой - фосфовольфрамовая кислота. Добавка хлорида диоктадецилдиметиламмония способствовала стабилизации эмульсии. Считают, что это объясняется образованием диоктадецилдиметиламмониевой соли фосфовольфрамовой кислоты, так что органическая октадециловая цепочка обеспечивает большую растворимость в пробе текучей среды на основе углеводорода, тогда как фосфовольфрамовый анион остается растворенным в водной фракции смеси. В одном варианте осуществления изобретения плиту для проб и портативное устройство применяют для определения концентрации азот- и/или серосодержащих соединений в жидкой пробе, например,пробе сырой нефти или технологического потока нефтеперерабатывающего завода. Что касается серы,имеется много типов серосодержащих соединений, ассоциированных с сырой нефтью, и определение общего содержания серы, как правило, представляет собой сложный процесс, требующий отдельного анализа нескольких известных соединений, включая детальное и требующее больших затрат времени калибрование и анализ. Поэтому в способе настоящего изобретения серосодержащие соединения превращают в одно серосодержащее соединение или в один класс серосодержащих соединений. В качестве примера, при производстве дизельного топлива на нефтеперерабатывающем заводе тиофеновые соединения, присутствующие в сырой нефти, остаются в технологическом потоке, применяемом для производства дизельного топлива, даже после процессов очистки и доочистки, таких как гидрокрекинг и гидроочистка. Поэтому важно знать общую концентрацию этих серосодержащих соединений в конечном дизельном топливе для того, чтобы удостовериться, удовлетворяет ли топливо соответствующим спецификациям. Примеры тиофеновых соединений, присутствующих в нефтезаводских потоках и дизельном топливе, показаны на фиг. 1, к ним относятся тиофен, бензо-[b]тиофен, дибензотиофен, нафто-[2,3-b]тиофен,нафто-[2,1-b]тиофен и нафто-[1,2-b]тиофен. Эти соединения могут окисляться до соответствующих сульфонов, содержащих связи S=O, которые можно легко обнаружить и количественно определить при применении оптической техники, например, поглощений в видимой ультрафиолетовой, инфракрасной или ближней инфракрасной областях спектра. На фиг. 2 показаны сульфоны, соответствующие тиофеновым соединениям, представленным на фиг. 1. Таким образом, в одном варианте осуществления изобретения реагент является окислителем и жидкая проба является сырой нефтью или композицией, полученной в процессе нефтепереработки, которая включает одно или более серосодержащих соединений, таких как одно или более тиофеновых соединений, которые могут окисляться в соответствующие сульфоны. В другом варианте осуществления изобретения проба текучей среды является дизельным топливом, до или после его гидроочистки. Реагент должен эффективно и быстро вызвать окисление для сокращения общих затрат времени на реакцию и анализ. Можно применять перкислоты, пероксиды и гидропероксиды, которые являются примерами окислителей, а также соли перкислот с неорганическими ионами, например, персульфат, перхлорат, пербромат или периодат. Другими примерами окисляющих агентов являются диоксид селена, серная кислота, озон, RuO4 и OsO4. Было показано, что пероксид водорода является особо эффективным и быстро действующим окислителем для конверсии тиофеновой сернистой части соответствующих сульфонов,в частности, при применении с растворителем для улучшения смешения водного пероксида и гидрофобных жидких проб, таких как сырая нефть или соединения, полученные при е переработке. Растворитель можно выбрать из одного или более следующих растворителей: толуол, метанол, дихлорметан и гептан. Применение катализатора для увеличения скорости реакции реагента и пробы текучей среды необязательно. Таким образом, при использовании пероксида водорода в качестве реагента для пробы текучей среды дизельного топлива или его предшественника, можно применить кислоту в качестве катализатора для увеличения скорости окисления тиофенов до соответствующих сульфонов. Особенно подходящие для применения кислоты включают одну или более из следующих кислот: серная кислота и гетерополикислоты, такие как кремневольфрамовая кислота и фосфовольфрамовая кислота. Жидкости (текучие среды), направляемые в зону реакции, можно подавать в не по отдельности. В качестве альтернативы, перед подачей в зону реакции двух или более жидкостей их можно перемешать. Так как анализ с помощью портативного устройства настоящего изобретения протекает быстро,анализы можно выполнять более часто и/или применять для оптимизации процесса. Например, портативное аналитическое устройство можно применять на нефтеперерабатывающем заводе и проводить регулярные анализы смесей нефтезаводского сырья, таких как смеси сырых нефтей, полученные (из одного или более источников) на нефтеперерабатывающем заводе, для оптимизации конфигурации нефтеперерабатывающего завода для переработки смеси. Кроме того, портативное аналитическое устройство можно применять для проверки плотности и/или качества сырья по прибытии на нефтеперерабатывающий завод или станцию смешения и/или для обеспечения определения в оперативном режиме или в режиме реального времени качества и свойств сырья для ввода в модели оптимизации смешения и нефтезаводских процессов. При применении портативного устройства, предлагаемого в настоящем изобретении для анализа сырой нефти, например, на "устье скважины" в месте бурения, на разных устьях скважин может работать ряд устройств, с применением общепринятого механизма транспортировки, например, обычного трубопровода, для обеспечения анализа сырой нефти из каждой скважины. Анализ отдельных сырых нефтей и соответствующее составление графика проведения могут обеспечить более оптимальный состав конечной смеси нефтей. Кроме того, путем повторного анализа сырых нефтей из разных устьев скважин можно использовать изменения, происходящие в отдельных сырых нефтях со временем, для расчета влияния этих эффектов на полученную смесь сырых нефтей или влияния смешения для поддержания постоянного качества смеси сырых нефтей. Аналогичным образом, при применении портативного аналитического устройства для анализа нефтепродукта можно проверить плотность и качество продукта на нефтеперерабатывающем заводе или в последующих местах, таких как на химических установках, терминалах смешения топлив или в резервуарах для хранения топлива, таких как автоцистерны для перевозки топлива или стационарные резервуары в аэропортах, на судоремонтных заводах или на бензозаправочных станциях. Ниже изобретение более подробно рассмотрено со ссылкой на не ограничивающий пример и фигуры, на которых на фиг. 1 показаны примеры структурных формул типов тиофенов, которые могут быть обнаружены в сырой нефти или в технологических потоках нефтеперерабатывающего завода; на фиг. 2 показаны структурные формулы сульфонов, соответствующих типам тиофенов на фиг. 1; на фиг. 3 показана схематическая иллюстрация плиты для проб в разобранном виде для определения тиофеновой серы в пробе текучей среды из сырой нефти; на фиг. 4 показан вид сверху плиты для проб в соответствии с настоящим изобретением, где выделены каналы для ввода реагента, растворителя и пробы текучей среды, зоны разделения и зоны реакции; на фиг. 5 показан вид сверху той же плиты для проб, представленной на фиг. 4, в которой выделены каналы для удаления отходов; на фиг. 6-9 показаны положения микроклапанов плиты для проб, представленной на фиг. 4 и 5, на разных шагах аналитического цикла; на фиг. 10 показана аналитическая ячейка UV/Visible (для анализ в ультрафиолетовой/видимой области) для применения с плитой для проб и соответствующей базовой части портативного устройства в соответствии с настоящим изобретением; на фиг. 11 показана альтернативная аналитическая ячейка UV/Visible для применения с плитой для проб и соответствующей базовой частью портативного устройства в соответствии с настоящим изобретением. Фиг. 1 показывает примеры типов тиофеновых сернистых соединений, которые могут находиться в технологических потоках нефтеперерабатывающего завода и могут попасть из них в полученное дизельное топливо. Фиг. 2 показывает соответствующие сульфоны, которые образуются в ходе ранее описанной реакции окисления; содержащаяся в них группа S=O характеризуется сильным поглощением в видимой ультрафиолетовой области спектра. Фиг. 3 показывает покомпонентное изображение плиты 1 для анализа проб в соответствии с настоящим изобретением, которую можно применять для определения тиофеновой серы в углеводородной пробе, такой как проба сырой нефти, смесь, полученная при переработке сырой нефти, или дизельное топливо до или после гидроочистки. Плита для проб изготовлена из трех промежуточных плит 2, 3 и 4. Промежуточная плита 2 в общем содержит впуск 18 для ввода пробы (в этом случае дизельного топлива), впуск 21 для реагента, вентиляционное отверстие 37 из зоны 36 концентрирования (установленной на промежуточной плите 3), которая также является местом ввода шприца, применяемого для извлечения пробы из зоны концентрирования. Плита для проб включает две группы отверстий, которые приспособлены для нагревающих элементов из базовой части устройства, первая из которых 26 окружает зону 25 реакции и вторая 52 окружает зону 36 концентрирования. Промежуточная плита 3 в общем содержит микрожидкостные каналы переноса 8, 9, 14, 19, 20, 22,23, 24, 29, 31, 34, 35, 38 и 51, зону 10 разделения, содержащую две разделительные колонки, зону 32 разделения, содержащую одну разделительную колонку, зону 25 реакции, слой 16 угольного фильтра, вентиляционное отверстие 17 для слоя угольного фильтра и вход в зону 36 концентрирования, главная часть которой находится внутри промежуточной плиты 3 и не показана на этом виде. Промежуточная плита 3 также содержит остальную часть впуска реагента 21, который ведет к микрожидкостному каналу 22, и впуск 6 гептана, ведущий к микрожидкостному каналу 19. Промежуточная плита 4 в общем включает резервуар 15 для отходов, ведущие к нему микрожидкостные каналы 14, 20, 27, 34 и 51, и резервуары 5 для гептана (растворителя), и смеси гептан/1% метанол(второй растворитель) 28. Промежуточная плита также включает выемки, где находятся микроклапаны 7,13, 30, 33. Фиг. 4 показывает вид сверху той же плиты 1 для анализа проб, представленной на фиг. 3. Выделены каналы, относящиеся к потоку пробы, растворителя и реагента через впуски, зоны реакции и зоны разделения, которые представлены на промежуточной плите 3. Фиг. 5 показывает вид плиты для проб,представленной на фиг. 4, где выделены каналы, ведущие к резервуару 15 для отходов. Ниже представлено описание применения плиты для проб для анализа на тиофеновую серу, содержащуюся в пробе дизельного топлива. Плита для проб включает первую 10 и вторую 32 зоны разделения, одна из которых расположена выше по потоку от зоны 25 реакции и другая ниже по потоку от зоны реакции. Реактор предварительно загружен 10 мг [СН 3)2(С 18 Н 37)2)N]3[PW12O40] в качестве катализатора переноса фаз. Клапан 13 установлен так, что 30% раствор Н 2 О 2 (реагент, в этом случае окислитель) можно подать из резервуара (не показан) через впуск 21 реагента, через микрожидкостной канал 22 и микроклапан 13 для заполнения контура 23 реагента, рассчитанного на удержание 25 мкл раствора окислителя, и затем в канал 14 для отходов. Когда контур заполнен, клапан поворачивают для перекрывания 25 мкл контура раствора пероксида водорода и обеспечения пропуска любой жидкости из зоны 10 разделения в микрожидкостной канал 14, который ведет к резервуару 15 для отходов. Микроклапан 13 включает в себя два канала клапана (62 и 63, показанные на фиг. 7), которые соединяют разные микрожидкостные каналы в зависимости от положения клапана, которое будет обсуждаться ниже в связи с фиг. 7. Затем из резервуара 5 с гептаном нагнетают гептановый растворитель через впуск 6 гептана к микроклапану 7 через микрожидкостной канал 8. Микроклапан 7 установлен в положение, обеспечивающее проход гептана через микрожидкостной канал 9 в зону разделения 10. Зона разделения 10 включает в себя две разделительные колонки 11 и 12, упакованные силикагелевой стационарной фазой, в данном случае Superclean со средним размером частиц 45 мкм. Колонки разделяют фракцию, содержащую соединения тиофеновой серы из одной или более фракций, содержащих другие ароматические или алифатические соединения и другие нетиофеновые сернистые соединения. Гептан продолжают пропускать через микроклапан 13, который установлен на впуске гептана в канал 14, ведущий к резервуару 15 для отходов. Резервуар для отходов имеет слой 16 угольного абсорбента для предотвращения выхода паров растворителя через вентиляционное отверстие 17. В этой операции объем использованного гептана составляет 1,5 мкл, и время, затраченное на ввод гептана и кондиционирование зоны разделения, составляет 5 мин. Проба текучей среды из заполненного шприца подается через впуск 18 пробы к микроклапану 7 вдоль канала 19. Положение микроклапана, в дополнение к пропуску гептана из канала 8 в канал 9, также обеспечивает проход пробы текучей среды из канала 19 к каналу 20, последний ведет к резервуару 15 для отходов. Микроклапан 7 рассчитан на удерживаемый объем пробы текучей среды 2 мкл. Микроклапан 7 включает в себя два канала (60 и 61, показанные на фиг. 6), которые соединяют разные микрожидкостные каналы в зависимости от положения клапана, которое будет обсуждена ниже в связи с фиг. 6. Клапан 7 переключают таким образом, что 2 мкл пробы текучей среды внутри одного из каналов микроклапана выравнивают с заполненными гептаном каналами 8 и 9. Далее гептан (1 мл) подают в плиту для проб, которая проталкивает 2 мкл пробы текучей среды через зону 10 разделения. Избыток реагента в каналах клапана 13 испаряют в канал 14, ведущий к резервуару 15 для отходов. Как только проба текучей среды поступает в первую зону 10 разделения, она разделяется на ряд фракций. Время элюирования фракции, содержащей тиофеновые компоненты вместе с другими полиароматическими молекулами, основано на ранее определенном времени удержания. Однако можно применить детектор, такой какUV, NIR или MIR-детекторы, для определения времени элюирования тиофеновой фракции из зоны разделения. В тот момент, когда соответствующая фракция пробы дизельного топлива выходит из зоны разделения и любые нежелательные фракции, предшествующие требуемой фракции, прошли через клапан 13 к каналу 14 для отходов, микроклапан 13 переключают так, что гептановый растворитель и проба потока фракции проходят через контур 23 реагента, и объединенная смесь протекает в канал 24, который ведет к зоне реакции 25, содержащей 10 мг катализатора. Зона реакции окружена элементами с резистивным нагревом, находящимися в базовой части устройства в гнездах 26 в плите для проб, соседних с зоной реакции, которые поддерживают температуру в этой зоне примерно 75 С. Смесь в зоне реакции находится в течение 5 мин для образования продуктовой текучей среды, содержащей сульфоны. Зона реакции имеет канал 27 выпуска, ведущий к резервуару 15 для отходов, что позволяет удалить избыток гептана и также пары из зоны реакции. Тем временем, когда реакционная смесь находится в зоне реакции, смесь гептана и 1% метанола нагнетают из резервуара 28 в извилистый микрожидкостной канал 29. Извилистая конфигурация обеспечивает хранение относительно высокого заданного объема второй смеси гептан/метанол, в данном случае 260 мкл, на небольшом пространстве на плите между впуском 28 и микроклапаном 30. В это время микроклапан 30 устанавливают так, чтобы смесь гептан/метанол проходила вдоль канала 31 во вторую зону разделения 32. Вторая зона разделения содержит одну колонку разделения с твердой стационарной фазой силикагеля со средним размером частиц 45 мкм, такого как Supelclean,который удаляет фракцию, содержащую сульфоновые компоненты продуктовой текучей среды из зоны реакции. Твердую стационарную фазу кондиционируют растворителем гептан/метанол. Затем растворитель пропускают через зону анализа (не показана), которая в этом случае представляет собой ячейку,снабженную кварцевыми окнами, пригодными для оптического анализа UV/Visible. При этом получают фоновый спектр. Растворитель продолжает протекать через микроклапан 33 и входит в резервуар 15 для отходов через канал 34. Затем микроклапан 30 переключают, после чего насос, применяемый для подачи растворителя гептан/метанол из впуска 28 в микрожидкостной канал 29, реверсируют для того, чтобы вытянуть содержимое зоны реакции из зоны реакции через микрожидкостной канал 35 в извилистый микрожидкостной канал 29. Затем микроклапан 30 возвращают в его первоначальное положение, и насос проталкивает содержимое зоны реакции через канал 31 во вторую зону разделения, где продуктовая текучая среда из зоны реакции разделяется на несколько фракций, одна из которых содержит сульфоны. Жидкость проходит через ячейку UV/Visible, где определяют сульфоны. Когда фракция, содержащая сульфоны, достигает микроклапана 33, клапан переключают таким образом, чтобы она могла проходить через канал 38 в зону 36 концентрирования, которая имеет форму цилиндрической камеры с коническим основанием. Зона концентрирования окружена выемками или отверстиями в плите для проб, которые приспособлены для элементов с резистивным нагревом, находящихся в базовой части устройства, подобных тем, какие применяют для нагрева зоны реакции. Зона концентрирования также имеет вентиляционное отверстие 37 для отвода паров. Задачей зоны концентрирования является обеспечение испарения растворителя метанол/гептан и таким образом концентрирования сульфонов, присутствующих в подаваемой в не фракции продуктовой текучей среды, скорость которого возрастает при нагреве. Коническое основание является преимущественной формой, так как при этом пробу концентрированной продуктовой фракции легче удалять шприцем, введенным через вентиляционное отверстие 37, для возможного проведения другого анализа, например, газовой хроматографии (ГХ) или газовой хроматографии/масс-спектрометрии(ГХ/МС). Остаточные продуктовые фракции подают в резервуар для отходов путем надлежащего изменения положения микроклапана 33. Вся процедура занимает 25 мин. Канал 51 обеспечивает проход между зоной концентрирования 36 и резервуаром для отходов 15. Плиты также имеют многочисленные отверстия под винты или болты, два из 50 показаны на фиг. 5. Следует отметить, что разные части плиты для проб могут находиться при разных давлениях. Таким образом, плита для проб выше реактора, включающая первую зону 10 разделения и микроклапан 13,находится под давлением 3 бар изб. (0,4 МПа), тогда как часть плиты для проб, включающая вторую зону разделения, находится под давлением 3-10 бар изб. (0,4-1,1 МПа). Зона концентрирования и резервуар для отходов находятся под атмосферным давлением. В этом примере средством нагнетания являются поршневые насосы, которые могут иметь вид заполненных шприцев, поршень приводится в действие приводным механизмом шприца или, в качестве альтернативы, сама плита для проб может иметь камеры, которые представляют собой резервуар для жидкостей, эти камеры приспособлены к подключению к поршням из базовой части устройства, которые проталкивают жидкости в каналы плиты для проб, когда они приведены в действие. Фиг. 6-9 показывают другие подробности относительно того, как микроклапаны могут направлять разные жидкости, применяемые в анализе, к разным областям или зонам плиты для проб посредством расположенных в ней каналов клапанов. Фиг. 6 относится к микроклапану 7, фиг. 7 - к микроклапану 13,фиг. 8 - к микроклапану 30 и фиг. 9 - к микроклапану 33. Фиг. 6 показывает расположение двух каналов в микроклапане 7 в разных точках аналитического цикла. Первоначально, положения каналов устанавливают так, что гептан нагнетают из резервуара 5 с гептаном в первую зону 10 разделения через канал клапана 60 в микроклапан 7, и пробу текучей среды из впуска 18 пробы подают через другой канал клапана 61. Канал клапана 61 имеет заданный объем, в этом случае 2 мкл, и связывает канал 19 из впуска 18 пробы с каналом 20, который ведет к резервуару 15 для отходов. Эта конфигурация показана положением А. Как только канал заполнится 2 мкл пробы и зона 10 разделения заправится гептаном, клапан поворачивают так, чтобы канал клапана 61, заполненный пробой, установить между резервуаром 5 с гептаном и первой зоной 10 разделения, что позволяет протолкнуть пробу в зону разделения путем подачи свежего гептана из резервуара с гептаном. Эта конфигурация показана положением В. Фиг. 7 показывает два канала в микроклапане 13. Первоначальное положение двух каналов таково,что пероксид водорода из впуска 21 реагента можно нагнетать насосом в 25-мкл контур 23 реагента через канал клапана 63 и затем обратно через клапан по каналу клапана 62 в микрожидкостной канал 14,который ведет к резервуару для отходов. Затем микроклапан поворачивают для нагнетания гептана в зону 10 разделения и через не для прямой подачи в резервуар 15 для отходов через канал клапана 63. Эта конфигурация показана положением В. Следует отметить, что при наличии прохода из впуска 21 реагента к реактору 25 по каналу клапана 62, реагент в этом месте не подают в плиту для проб. Когда требуемая фракция пробы текучей среды элюируется из зоны 10 разделения, микроклапан поворачивают в положение С, которое обеспечивает протекание требуемой фракции в контур 23 реагента через канал клапана 62 и затем в зону 25 реакции через канал 63 клапана, с захватом пероксида водорода, присутствующего в контуре реагента. Фиг. 8 показывает положения одного канала 64 микроклапана 30. Положение А показывает первоначальную конфигурацию, когда растворитель метанол/гептан подают из впуска 28 во вторую зону 32 разделения. Микроклапан поворачивают в положение В, когда содержимое зоны 25 реакции надо удалить тем же насосом, применяемым для регулирования потока растворителя метанол/гептан через впуск 28, содержимое зоны реакции применяют для заполнения извилистого микрожидкостного канала 29 и измерения объема 260 мкл. Положение А снова изменяют, когда извлеченное содержимое зоны реакции поступает во вторую зону 32 разделения и в зону оптического анализа. Фиг. 9 показывает положения одного канала клапана 65 микроклапана 33. В положении А канал клапана устанавливают так, что жидкость из второй зоны 32 разделения и зоны анализа направляют в резервуар 15 для отходов. В положении В канал имеет конфигурацию, обеспечивающую подачу фракции, содержащей сульфоны, из второй зоны 32 разделения и зоны анализа в зону 36 концентрирования. На фиг. 10 и 11 показаны два разных примера ячеек 39 UV/Visible,подходящих для применения с плитой для проб и базовой частью. Ячейка UV/ Visible представляет собой отдельное устройство, впуск 40 и выпуск 41 которого соответственно приспособлены для обеспечения герметичного уплотнения соответствующих микрожидкостных каналов плиты для проб. Кроме того, ячейка также приспособлена соответствующим образом базовой частью устройства, так что кварцевые окна 42 и 43 расположены по одной линии с испускаемыми прибором оптического анализа частотами в видимой ультрафиолетовой области спектра (UV/Visible), также находящимся в базовой части устройства. Излучение направляется в ячейку через окно 42 и затем передается из ячейки через окно 43, в соответствующий детекторUV/Visible. Анализируемая жидкость протекает через микрожидкостные каналы 44 внутри ячейкиUV/Visible, по меньшей мере часть которой 45 определяет длину поглощения. На фиг. 11 показаны отверстия в корпусе ячейки, которые соединены с распорками в базовой части для обеспечения надлежащего положения ячейки, так что ЭМИ можно направить из излучателя в ячейку и из ячейки в детектор ЭМИ. На фиг. 8 зубчатая форма ячейки служит для этой же цели. Ячейка спроектирована с целью обеспечения достаточной длины поглощения для проведения качественного и количественного анализа, при том, что она достаточно мала и компактна и не слишком влияет на общий размер портативного устройства. Кроме того, для минимизации нарушений режима течения жидкости через ячейку можно применить Z-образную форму канала, как описано в ЕР-А-0266769. Ячейку можно повторно использовать и также при необходимости промывать отдельно от плиты для проб и базовой части. Это является благоприятным фактором, когда плита для проб является предметом одноразового использования и базовая часть включает в себя сложную и чувствительную электронику и другие компоненты, которые можно повредить при промывке. Следует отметить, что ячейку UV/Visible, подобную описанной, можно легко адаптировать для анализа разных жидкостей и выполнения разных оптических анализов, например, при надлежащем выборе инертных материалов ячейки и применении окон, в значительной степени прозрачных для ЭМИ. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ анализа содержания гетероатома в пробе углеводородной текучей среды, в котором ис- 10019613 пользуют портативную плиту для проб, содержащую впуск пробы, первую зону разделения, зону реакции, вторую зону разделения и зону анализа, причем:(а) подают пробу углеводородной текучей среды в плиту для проб через впуск в первую зону разделения;(б) разделяют пробу углеводородной текучей среды на две или более фракции в первой зоне разделения;(в) переносят реагент и одну или более фракций пробы углеводородной текучей среды в зону реакции, в которой поддерживаются условия для проведения реакции между реагентом и одной или более фракциями пробы углеводородной текучей среды для получения продуктовой текучей среды;(г) переносят продуктовую текучую среду во вторую зону разделения, в которой продуктовая текучая среда разделяется на две или более фракции;(д) переносят одну или более фракций продуктовой текучей среды в зону анализа и проводят анализ содержания гетероатома в одной или более фракциях продуктовой текучей среды. 2. Способ по п.1, в котором плита для проб имеет микрожидкостные каналы, обеспечивающие возможность переноса жидкостей между разными частями плиты для проб. 3. Способ по п.1 или 2, в котором плита для проб имеет один или более микроклапанов для управления перемещением текучих сред. 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором первая и/или вторая зона разделения содержит твердую стационарную фазу, обеспечивающую разделение пробы углеводородной текучей среды и/или продуктовой текучей среды на две или более фракции. 5. Способ по любому из пп.1-4, в котором плита для проб содержит дополнительно зону концентрирования. 6. Способ по п.5, в котором зона концентрирования имеет коническое основание. 7. Способ по любому из пп.1-6, в котором плита для проб имеет резервуар для отходов. 8. Способ по любому из пп.1-7, в котором плита для проб имеет одно или несколько вентиляционных отверстий. 9. Способ по п.8, в котором плита для проб имеет одно или несколько вентиляционных отверстий,снабженных абсорбентом. 10. Способ по любому из пп.1-9, в котором зона анализа выполнена с возможностью проведения оптического анализа. 11. Способ по п.10, в котором зона анализа снабжена одним или более окнами, прозрачными для электромагнитного излучения, используемого в оптическом анализе. 12. Способ по любому из пп.1-11, в котором зона анализа выполнена с возможностью отделения от плиты для проб. 13. Способ по любому из пп.1-12, в котором плита для проб имеет один или несколько резервуаров,обеспечивающих хранение одной или более текучих сред, используемых или образующихся в процессе анализа. 14. Способ по любому из пп.1-13, в котором подают в зону реакции пробу углеводородной текучей среды, растворитель и катализатор и подают второй растворитель в зону разделения, расположенную ниже по потоку от реактора. 15. Способ по любому из пп.1-14, в котором плиту для проб комбинируют с базовой частью для образования портативного устройства. 16. Способ по п.15, в котором разные области плиты для проб нагревают или охлаждают. 17. Способ по п.16, базовая часть которого снабжена нагревающими элементами, а плита для проб выполнена с возможностью размещения нагревающих элементов. 18. Способ по п.17, в котором плита для проб дополнительно имеет зону концентрирования, причем зона реакции и зона концентрирования выполнены с возможностью нагрева нагревающими элементами,расположенными в базовой части устройства. 19. Способ по любому из пп.15-18, в котором зона анализа плиты для проб выполнена с возможностью проведения оптического анализа, а базовая часть снабжена источником излучения и детектором электромагнитного излучения. 20. Способ по любому из пп.15-19, в котором плита для проб имеет один или несколько микроклапанов, а базовая часть устройства имеет один или несколько насосов. 21. Способ по п.20, в котором один или несколько насосов выбирают из группы, включающей диафрагменные насосы, шланговые насосы, роторные насосы, шестеренные насосы и поршневые насосы. 22. Способ по п.20 или 21, в котором базовая часть содержит исполнительный механизм для любых микроклапанов и/или насосов. 23. Способ по любому из пп.1-22, в котором анализ представляет собой оптический анализ. 24. Способ определения содержания азот- и/или серосодержащих соединений в пробе углеводородной текучей среды, в котором подают углеводородную текучую среду на впуск пробы плиты для проб,которая имеет впуск пробы и по меньшей мере одну из первой и второй зон разделения, зону реакции,зону анализа, и способ включает шаги, на которых:(а) подают пробу углеводородной текучей среды в плиту для проб через впуск пробы;(б) если плита для проб содержит первую зону разделения, переносят пробу углеводородной текучей среды в первую зону разделения, в которой углеводородная текучая среда разделяется на две или более фракции;(в) переносят пробу углеводородной текучей среды с шага (а) или е фракции с шага (б) в зону реакции, где она контактирует с реагентом с получением продуктовой текучей среды, включающей азоти/или серосодержащие соединения одного класса, полученные реакцией с реагентом азот- и/или серосодержащих соединений в пробе углеводородной текучей среды или е фракции;(г) если плита для проб имеет вторую зону разделения, переносят продуктовую текучую среду во вторую зону разделения, где она разделяется на две или более фракции;(д) анализируют продуктовую текучую среду с шага (в) или е фракции с шага (г) для определения содержания присутствующих в ней азот- и/или серосодержащих соединений одного класса. 25. Способ по п.24, в котором определяют серосодержащие соединения. 26. Способ по п.25, в котором проба углеводородной текучей среды представляет собой сырую нефть или технологический поток нефтеперерабатывающего завода. 27. Способ по п.25 или 26, в котором реагент представляет собой окислитель. 28. Способ по п.27, в котором одним классом серосодержащих соединений являются сульфоны. 29. Способ по любому из пп.24-28, в котором в качестве анализа используют оптический анализ. 30. Способ по п.29, в котором анализ представляет собой анализ в ультрафиолетовой/видимой области.

МПК / Метки

МПК: G01N 33/28, B01L 3/00

Метки: проб, плита

Код ссылки

<a href="http://easpatents.com/16-19613-plita-dlya-prob.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Плита для проб</a>

Похожие патенты