Способ и установка для нанесения пленок на основу

Номер патента: 19460

Опубликовано: 31.03.2014

Авторы: Леклерк Жозеф, Тиксон Эрик, Мишель Эрик

Есть еще 5 страниц.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Способ нанесения пленки на одну сторону неорганической основы, отличающийся тем, что он включает следующие операции:

основу вводят в или пропускают через реакционную камеру (6, 106, 206), в которой расположены по меньшей мере два электрода (10, 110, 210), по меньшей мере один диэлектрический барьер (14, 114) расположен между по меньшей мере двумя электродами (10, 110, 210);

используют стабилизированный по амплитуде и частоте источник питания мощностью по меньшей мере 200 кВт, который содержит высокочастотный трансформатор, к выводам вторичной обмотки которого присоединены по меньшей мере два электрода, во вторичной цепи этого трансформатора генерируется стабилизированное высокочастотное напряжение для генерирования филаментной плазмы (12, 112, 212) между по меньшей мере двумя электродами (10, 110, 210); при этом

для уменьшения сдвига фазы между напряжением и током, которые генерируется во вторичной цепи трансформатора, используют регулируемую катушку индуктивности (L), расположенную параллельно с собственной катушкой индуктивности цепи, содержащую по меньшей мере два электрода; а

в реакционную камеру (6, 106, 206) вводят смесь (8, 108, 208), которая при контакте с плазмой разлагается и генерирует продукты для нанесения в виде пленки на основу; причем

повышение отношения активной/реактивной мощности в начале или во время процесса устанавливают путем регулирования напряжения и/или частоты, подаваемых стабилизированным источником питания, и/или путем регулирования индуктивности катушки индуктивности (L), расположенной параллельно с цепью, содержащей по меньшей мере два электрода, а напряжение и/или частоту, подаваемые цепью генератора и/или индуктивностью катушки индуктивности (L), регулируют так, чтобы обеспечивалось генерирование гармоник, увеличивающих время, в течение которого напряжение остается выше напряжения для поддержания электрического разряда, и, как следствие, время, в течение которого между электродами протекает ток.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, по существу, активируют гармоники третьего и пятого порядка.

3. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что он дополнительно включает следующую операцию: изменение положения и/или конфигурации по меньшей мере одного электрода (10, 110, 210).

4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что он дополнительно включает следующую операцию: приведение атмосферы в камере (6, 106, 206) к заданному давлению.

5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что используют открытую камеру (6, 106), содержащую зону ввода и зону вывода основы.

6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что используют камеру (206), закрытую на обоих концах.

7. Способ по одному из пп.1-6, отличающийся тем, что используют основу (2), являющуюся изолятором, которая сама образует диэлектрический барьер.

8. Способ по одному из пп.1-6, отличающийся тем, что используют проводящую основу (2), которая сама образует электрод.

9. Способ по одному из пп.1-8, отличающийся тем, что используют установку, мощность которой составляет по меньшей мере 500 кВт.

10. Установка для нанесения пленки на одну сторону неорганической основы (2), которая содержит камеру (6, 106, 206); средство транспортировки (4) и средство поддержки для введения основы в камеру; стабилизированный высоковольтный высокочастотный источник питания мощностью по меньшей мере 200 кВт, содержащий высокочастотный трансформатор, к выводам вторичной обмотки которого присоединены по меньшей мере два электрода (10, 110, 210), электроды размещены на каждой стороне основы (2); по меньшей мере один диэлектрический барьер (14, 114), расположенный между по меньшей мере двумя электродами (10, 110, 210); средство регулировки/управления источником питания, расположенное выше по току относительно высокочастотного трансформатора, для повышения отношения активной/реактивной мощности; средство (8, 108, 208) для введения реагирующих веществ в камеру (6, 106, 206) и средство для удаления остаточных веществ, отличающаяся тем, что регулируемая катушка индуктивности (L), расположенная во вторичной цепи трансформатора параллельно с цепью, содержащей по меньшей мере два электрода, обеспечивает возможность уменьшения сдвига фазы между напряжением, генерируемым между электродами (10, 110, 210) и суммарным током, подаваемым высоковольтным источником питания, средство регулировки источника питания, расположенное на первичной стороне трансформатора, и/или средство управления катушкой индуктивности (L) обеспечивает возможность генерирования гармоник, увеличивающих время, в течение которого между электродами протекает ток.

11. Установка для нанесения по п.10, отличающаяся тем, что камера (6, 106) открыта на обоих концах.

12. Установка для нанесения по п.10, отличающаяся тем, что камера (206) закрыта на обоих концах.

13. Установка для нанесения по любому из пп.10 или 11, отличающаяся тем, что камера (6, 106) внедрена в линию производства флоат-стекла, средство поддержки основы содержит ванну расплавленного олова (4).

14. Установка для нанесения по п.13, отличающаяся тем, что ванна из расплавленного олова (4) составляет один из электродов (10).

15. Установка для нанесения по любому из пп.10 или 11, отличающаяся тем, что она внедрена в линию производства, включающую лер для отжига, камера расположена в лере для отжига, средство поддержки основы содержит по меньшей мере один валок.

16. Установка для нанесения по любому из пп.10 или 11, отличающаяся тем, что она внедрена в линию закаливания.

17. Установка для нанесения по одному из пп.10, 11 и 13, отличающаяся тем, что она внедрена в линию нанесения, работающую при низком давлении.

18. Установка для нанесения по одному из пп.10-17, отличающаяся тем, что катушка индуктивности содержит

обмотку (22), состоящую из мотка проводящих элементов (30), изолированных друг от друга, который намотан вокруг сердечника (24);

магнитный стержень плунжера (26) сердечника, расположенный внутри этого сердечника (24) и изолированный от этого сердечника (24);

устройство (28) позиционирования, присоединенное к стержню плунжера (26) сердечника;

изолирующее соединение, присоединяющее стержень плунжера (26) сердечника к устройству позиционирования; и

систему управления, способную воздействовать на устройство позиционирования, чтобы регулировать положение магнитного стержня плунжера (26) сердечника относительно самого сердечника (24).

Текст

Смотреть все

СПОСОБ И УСТАНОВКА ДЛЯ НАНЕСЕНИЯ ПЛЕНОК НА ОСНОВУ Способ нанесения пленки на основу (2), который включает, в частности, введение основы(2) в реакционную камеру (6, 106, 206), в которой расположены по меньшей мере два электрода (10, 110, 210). Генерируется высокочастотное электрическое напряжение, напряжение таково, что оно генерирует филаментную плазму (12, 112, 212) между двумя электродами (10,110, 210). Регулируемая катушка индуктивности (L), расположенная параллельно с катушкой индуктивности установки, генерирующей электрическое напряжение, используется таким образом,чтобы уменьшить сдвиг фазы между напряжением и генерируемым током и увеличить время, в течение которого в плазме (12, 112, 212) протекает ток.(71)(73) Заявитель и патентовладелец: АГК ГЛАСС ЮРОП (BE) Область техники Настоящее изобретение относится к способу нанесения пленок на неорганическую основу (подложку) таким образом, чтобы модифицировать свойства основы. В частности, настоящее изобретение имеет целью одновременное нанесение пленок на стеклянные пластины. Настоящее изобретение также относится к установке для применения рассматриваемого способа, в частности, в непрерывном режиме. Предшествующий уровень техники Различные способы используются для нанесения тонкопленочных покрытий на различные основы. Они отличаются, в частности, по способу, которым генерируется энергия для получения нужных соединений и/или для их связывания на основе. Нанесение тонкопленочных покрытий используется в различных применениях, таких как электроника, коррозионностойкие и трибологические покрытия, таких как огнеупорные пленки (нитриды, карбиды и оксиды титана или алюминия), покрытия с оптическими (антиотражательными, солнцезащитными, фильтрующими и т.д.) свойствами, покрытия, обеспечивающие другие конкретные (противомикробные, самоочищающие, гидрофильные, гидрофобные и т.д.) поверхностные свойства, и проводящие пленки из оксида олова для различных применений (устройства для преобразования световой энергии в электрическую, светодиоды, органические светодиоды или органические устройства для преобразования световой энергии в электрическую и т.д.). Рассматриваемые основы могут быть разного типа: стекло, сталь, керамика или органические полимеры, термопластмасса и т.д. Различают, в основном, четыре способа нанесения тонких пленок, применяемые, в частности, в стекольной промышленности: золь-гель; магнетронное распыление; пиролитическое распыление; и CVDCVD состоит в передаче химических реагентов или предшественников, заранее превращенных в пар, на горячую подложку, причем реагенты и предшественники разлагаются посредством пиролиза при контакте с горячей подложкой. Этот способ широко применяют в способе производства флоатстекла. Таким образом, получают тонкие пленки (толщиной порядка нескольких десятков или сотен нанометров), особенно оксиды. Получаемые пленки являются плотными и высокочистыми. В основном, они являются очень устойчивыми и химически, и механически. Скорость нанесения высокая. Однако диапазон материалов, которые можно наносить, ограничен, поскольку трудно найти предшественники, которые могут быть испарены и подвергаться пиролизу в пределах температурного диапазона (500-750C), применимого производителями стекла. Одним из возможных способов избежать температур основ и, следовательно, расширить диапазон предшественников, которые можно использовать в CVD, и, соответственно, диапазон материалов, которые можно нанесить, состоит из комбинирования обычного CVD (необязательно при более низкой температуре) с плазменным устройством.PECVD (усиленное плазмой химическое осаждение паровой фазы) может быть применено с использованием любой плазмы: холодной плазмы (неравновесной) или термической плазмы (равновесной). В основном предпочтительна холодная плазма. Активные виды (электроны, ионы, метастабили и т.д.) плазмы обычно обладают энергией несколько эВ и, таким образом, могут вызывать диссоциацию или активацию химических предшественников. Для поддержания неравновесной плазмы часто необходимо работать при сниженном давлении. Следовательно, наиболее известные способы PECVD используют плазму низкого давления. Однако для применения этого способа для промышленных целей необходимо минимизировать затраты. Следовательно, существует растущий интерес части промышленных производителей к переносу технологий плазм низкого давления для технологий плазмы, работающей в диапазоне давлений, близком к атмосферному давлению. Различные типы плазмы известны в технологиях плазмы: "плазма тлеющего разряда" или однородная плазма обеспечивает нанесение высокооднородных тонкопленочных покрытий и требует относительно низкого уровня энергии. Однако это длительно и должно быть ограничено в пределах ограниченного поля частот, чтобы она оставалась устойчивой. При этом также доступно более ограниченное число видов тонких пленок. Подъем энергетического уровня плазмы может вызвать вспышку электрической дуги. Размещение диэлектрической пластины между электродами позволяет получить промежуточное состояние между тлеющим разрядом и электрической дугой, называемое "филаментарным" состоянием. Нити по своей природе нестабильны, но несут высокий энергетический уровень, позволяя сократить время способа и, таким образом, повысить скорость основы. С другой стороны, за счет их произвольного создания, парадоксально можно получить скорости однородного нанесения материалов, с большим числом (обычно, 106 на квадратный сантиметр в секунду) микроразрядов, создаваемых во время цикла на заданной площади. Предпринимаются попытки сочетать возможности обычных способов CVD обработки с возможно-1 019460 стями способа плазмы при атмосферном давлении. Авторы настоящего изобретения выбрали использование диэлектрического барьерного разряда (DBD). Это обладает преимуществом перед другими плазменными способами работы и при низком давлении, и при атмосферном давлении, и обеспечивает непрерывную обработку больших площадей, что подразумевает выработку активной электроэнергии порядка 1 МВт. Такие способы описаны для гораздо более узких диапазонов мощности, например в документе WO 2005/113856 для покрытия пластмассы. В документе WO 2004/013376 описан способ плазменного CVD,характерный для нанесения фотокаталитических TiO2 пленок. Этот способ требует последующей обработки плазмой тлеющего разряда нанесенного покрытия. В обоих упомянутых случаях способы обладают основным недостатком посредственной энергетической эффективности: большая часть генерируемой энергии диссипируется в качестве чистых потерь. Проблема обусловлена по большей части емкостным сопротивлением разрядной цепи, которое тем выше, чем больше расстояние между электродами (и, соответственно, расстояние между электродами и помещенной между ними основы). В документе JP 2006316299 предлагается установка для двухстороннего покрытия пленкой различного состава. В документе WO 2007/089146 предлагается устройство для обработки в режиме тлеющего разряда чувствительной к теплу поверхности (триацетат целлюлоза). Соответствующие уровни мощности относительно низкие (от 300 до 800 Вт). В этом устройстве используется конкретный тип подачи питания(импульсный генератор). Электрический импеданс применяется только для использования катушек индуктивности параллельно и последовательно, не для стабилизации нагрузки, а для повышения степени фрагментации предшественника, генерируемого в плазменном разряде. В документе JP 2007273915 предлагается способ обработки плазмой в вакууме при низкой мощности (500 Вт), предусмотренный с цепью RLC во вторичной обмотке. Авторы сообщают о лучшей эффективности обработки, когда осуществляется компенсация близко к резонансу цепи. В документе ЕР 511044 предлагается установка для нанесения только на одну сторону стеклянного объема. Сущность изобретения Первой целью настоящего изобретения является повышение энергетической эффективности установки высокой мощности для нанесения пленок на неорганическую основу с использованием процессаDBD. Другой целью является повышение эффективности нанесения без чрезмерного ухудшения энергетической эффективности. Другой целью настоящего изобретения является обеспечение того, что это повышение сохраняет свою эффективность при любых условиях, налагаемых различными типами производства, и особенно,для основ разной толщины, для разных типов пленок и т.д. Одним объектом настоящего изобретения является способ нанесения пленки на неорганическую основу, отличающийся тем, что он включает следующие операции: основа вводится в или пропускается через реакционную камеру, в которой помещены по меньшей мере два электрода, по меньшей мере один диэлектрический барьер помещен между этими по меньшей мере двумя электродами; используется стабилизированный по амплитуде и частоте источник питания, который содержит высокочастотный трансформатор, к выводам вторичной обмотки которого присоединены по меньшей мере два электрода; во вторичной цепи этого трансформатора генерируется стабилизированное высокочастотное напряжение, напряжение таково, что оно генерирует филаментную плазму по меньшей мере между двумя электродами; регулируемая катушка индуктивности (L), помещенная параллельно с собственной катушкой индуктивности цепи, содержащая по меньшей мере два электрода, используется таким образом, чтобы снизить сдвиг фазы между напряжением и током, которые генерируются во вторичной обмотке трансформатора; смесь вводится в реакционную камеру, состав смеси такой, чтобы при контакте с плазмой она разлагалась и генерировала частицы, способные наноситься в виде пленки на соответствующую сторону основы; напряжение и/или частота, подаваемые стабилизированным источником питания и/или индуктивностью регулируемй катушки индуктивности (L), размещенной параллельно с цепью, содержащей по меньшей мере два электрода, адаптированы в начале или во время процесса, чтобы повышать отношение активной/реактивной мощности; напряжение и/или частота, подаваемые цепью генератора и/или индуктивностью катушки индуктивности (L) адаптированы так, чтобы активировать производство гармоник, расширяющих время, в течение которого напряжение остается выше того, которое поддерживает электрический разряд и которое,как следствие, соответствует времени, в течение которого ток проходит между электродами; и основа удерживается в камере в течение периода времени, достаточного для получения пленки нужной толщины по меньшей мере на одной из сторон основы. Следует подметить, что способ согласно настоящему изобретению определен на основе "операций",а не "этапов", т.е. последовательность операций необязательно выполняется в порядке, в котором они указаны выше. Первым преимуществом способа по настоящему изобретению является то, что энергия, подаваемая филаментной плазмой, может быть точно смоделирована, тем самым позволяя достичь большого разнообразия составов наносимых пленок. Преимущество этого варианта осуществления состоит в том, что, несмотря на преднамеренное генерирование гармонических волн, введение катушки индуктивности в цепь повышает коэффициент мощности установки, следовательно, значительно повышает ее эффективность. Другое преимущество этого варианта осуществления состоит в том, что он также обеспечивает, чтобы в процессе генерировалась достаточная активная энергия для получения высоких скоростей нанесения, кроме того, в то же самое время улучшались свойства наносимых пленок. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления, по существу, активируют гармоники третьего порядка и пятого порядка. Одно из преимуществ этого варианта осуществления состоит в том, что для той же самой потребленной энергии эффективность способа значительно повышается. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления способ дополнительно включает следующую операцию: положение и/или конфигурация электрода меняются/ется таким образом, чтобы получить оптимальные характеристики реакции. В частности, эти критерии используются для изменения характеристик электрической цепи, и, следовательно, они влияют на конфигурацию тока. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления способ дополнительно включает следующую операцию: атмосферу в камере приводят к заранее определенному давлению. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления камера открыта и содержит входную зону и выходную зону для основы, тем самым позволяя встроить способ по настоящему изобретению в непрерывную операцию обработки поверхности. Предпочтительно основа изолирована и сама образует диэлектрический барьер, расположенный по меньшей мере между двумя электродами. Кроме того, если основа вместо этого является проводящей,она может сама представлять собой один из электродов. Смесь вводится в реакционную камеру предпочтительно в виде распыленной жидкости, газа или реакционноспособного порошка. Мощность установки предпочтительно составляет по меньшей мере 100 кВт или лучше по меньшей мере 200 кВт. Предпочтительно мощность установки составляет по меньшей мере 500 кВт. На практике мощность станции может доходить до более чем 1 МВт. Другим объектом по настоящему изобретению является установка для нанесения пленки на неорганическую основу, которая содержит камеру; средство транспортировки и средство поддержки для введения основы в камеру; стабилизированный высоковольтный высокочастотный источник питания, содержащий высокочастотный трансформатор, к выводам вторичной обмотки которого присоединены по меньшей мере два электрода, электроды размещены на каждой стороне основы; по меньшей мере один диэлектрический барьер между по меньшей мере двумя электродами; средство регулировки/управления источником питания, расположенное выше по току относительно высокочастотного трансформатора,которое позволяет повысить отношение активной/реактивной мощности; средство для введения реагирующих веществ в камеру и средство для удаления остаточных веществ, отличающаяся тем, что регулируемая катушка индуктивности расположена во вторичной цепи трансформатора параллельно цепи, содержащей по меньшей мере два электрода, характеристики этой регулируемой катушки индуктивности таковы, чтобы она обеспечивала модулирование сдвига фазы между напряжением, генерируемым между электродами, и суммарным током, подаваемым высоковольтным источником питания, средство регулировки источника питания, расположенное на первичной стороне трансформатора, и/или средство управления катушкой индуктивности, позволяющее генерировать гармоники, увеличивающие время, в течение которого между электродами течет ток. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления камера открыта на обоих концах,тем самым позволяя ввести способ нанесения в станцию непрерывного производства. В этом контексте камера предпочтительно может быть введена в линию производства флоат-стекла, средство поддержки основы содержит ванну из расплавленного олова. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления ванна из расплавленного олова представляет собой один из электродов. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления установка включена в производственную линию, которая содержит печь для отжига, камеру, расположенную в этой печи для отжига, и средство поддержки основы, содержащее по меньшей мере один валок. Плазма предпочтительно может генерироваться в двух отдельных зонах, по одной на каждой стороне основы, таким образом, чтобы пленка наносилась на каждой стороне этой основы одновременно. В соответствии с предпочтительным вариантом осуществления установка содержит катушку индуктивности. Эта катушка содержит обмотку из пучка проводящих элементов, изолированных друг от друга, которая намотана вокруг сердечника; стержень (ядро) магнитного плунжера помещен внутрь этого сердечника и изолирован от этого сердечника, разделенного на несколько секций вставками; устройство позиционирования, присоединенное к стержню плунжера; изолирующее соединение, присоединяющее стержень плунжера к устройству позиционирования; и систему управления, способную воздействовать на устройство позиционирования, чтобы регулировать положение магнитного стержня плунжера относительно самого сердечника. Краткое описание чертежей Другие преимущества и особенности настоящего изобретения будут очевидны по следующему подробному описанию конкретных вариантов осуществления настоящего изобретения со ссылкой на чертежи, на которых на фиг. 1 схематично показан вид сбоку установки для нанесения пленок на стеклянную основу; на фиг. 2 - эквивалентная схема установки по фиг. 1 перед образованием плазмы; на фиг. 3 - эквивалентная схема установки по фиг. 1 после генерирования плазмы; на фиг. 4 - эквивалентная схема установки по настоящему изобретению; на фиг. 5 - обычная осциллограмма напряжения/тока; на фиг. 6 - осциллограмма напряжения/тока, характерная для данной установки; на фиг. 7 - более детальная эквивалентная схема системы подачи питания для установки по настоящему изобретению; на фиг. 8 - вид сбоку одного варианта осуществления установки, открытой на обоих концах для нанесения пленок на стеклянную основу по настоящему изобретению; на фиг. 9 - вид сбоку одного варианта осуществления установки в случае изолирующеей основы,возможно, в условиях, преобладающих в камере нанесения, для самой основы, образующей диэлектрический барьер, тем самым обеспечивая возможность не использовать дополнительный диэлектрический барьер; на фиг. 10 - вид сбоку катушки индуктивности для установки по настоящему изобретению; на фиг. 11 - вид в сечении жилы обмоточного провода, используемого в катушке индуктивности,показанной на фиг. 10. Чертежи необязательно выполнены в масштабе. В основном аналогичные элементы обозначены аналогичными номерами выносок на чертежах. Подробное описание конкретных вариантов осуществления На фиг. 1 схематично показан вид установки по настоящему изобретению, которая здесь используется для непрерывного производства стекла посредством способа "флоат-стекла". В частности, камера обработки расположена над ванной из расплавленного олова. Основа, на которую предполагается наносить поверхностный слой, здесь представляет собой непрерывный лист 2 стекла, полученный методом полива, перемещающийся над ванной 4 из расплавленного олова. Направление перемещения соответствует плоскости листа на чертеже. Во время его перемещения лист 2 стекла входит в "камеру" 6, открытую на обоих концах (вход и выход). С помощью хорошо известного способа CVD (химическое осаждение из паровой фазы) реакционная смесь 8 вводится в камеру 6. Следует отметить, что способ введения реагирующих веществ (против потока на фиг. 1) задан в качестве примера. Не исключен любой другой способ введения (перпендикулярно основе и т.д.). Поскольку отверждаемый лист 2 стекла еще находится при относительно высокой температуре, он обеспечивает смесь 8 дополнительной тепловой энергии, способствующей нанесению пленки нужного состава. В зависимости от положения установки температура листа стекла составляет от 600 до 750C. Чтобы дополнительно увеличить энергию, доступную для реакции, два электрода расположены в камере 6. Один из этих электродов является ничем иным, как ванной 4 жидкого олова (который заземлен), другой электрод 10 простирается вдоль оси, перпендикулярной направлению движения листа 2 стекла. Форма электрода, показанного на фиг. 1, дана в качестве примера. Не исключена любая другая геометрия. Поскольку высокочастотное высокое напряжение приложено между этими электродами 4, 10, генерируется плазма 12 (показана схематично параллельными линиями), из которой реагирующие вещества 8, вводимые в камеру, получают повышенную энергию, позволяя наносить на лист стекла большое число соединений. Напряжение предпочтительно составляет от 1 до 200 кВ удвоенной амплитуды, более предпочтительно от 5 до 100 кВ от пика к пику и даже более предпочтительно от 10 до 40 кВ от пика к пику. Частота предпочтительно составляет от 10 до 1000 кГц, более предпочтительно от 20 к до 400 кГц и даже более предпочтительно от 50 до 200 кГц. Для снижения возможного риска возникновения электрических дуг непосредственно между двумя электродами может быть размещен диэлектрический барьер 14 в камере между положениями двух электродов 4 и 10. Поскольку камера 6 является камерой открытого типа, необходимо также использовать мощное средство экстракции, которое удаляет остатки пиролиза и пыль, создаваемые в процессе нанесения. Совершенно очевидно, что описанное выше в ванне из расплавленного олова, применимо с соответствующими изменениями к леру для отжига, ванна из расплавленного олова заменена металлическим электродом, расположенным, например, между валками и землей. В этом случае температура основы может меняться между 20 и 600C. Проблема, которая обычно возникает в способе такого типа, когда нужно перевести его с экспериментальной стадии на промышленное производство, состоит в низкой эффективности, получаемой с точки зрения энергии, потребляемой для генерирования плазмы. Вследствие этого эффективность должна быть повышена так, чтобы сделать процесс не только энергетически выгодным, но также, чтобы позволить генерировать в этом процессе достаточно активную энергию, чтобы получить высокие скорости нанесения, при этом улучшив свойства наносимых пленок. Поэтому было предпринято тщательное исследование всех факторов, относящихся к энергии, тем самым, это позволило уменьшить, весьма схематично, рассматриваемую установку до двух эквивалентных схем, как показано на фиг. 2 и 3. На фиг. 2 очень упрощенно показана эквивалентная схема для установки перед возникновением разряда, высокое напряжение приложено между электродами 4, 10. Разряд в камере 6, по существу, эквивалентен добавлению емкостей параллельно и последовательно, а именно Ср (паразитная емкость, параллельная паразитному сопротивлению Rp), Cd (емкость диэлектрика), Cv (емкость стекла) и Cg (емкость газа). На фиг. 3 показана та же схема, когда генерируется плазма. В этот момент Cg шунтируется сопротивлением Rg, которое представляет собой сопротивление плазмы. В отсутствие разряда (т.е. пока напряжение, приложенное между электродами, ниже напряжения возникновения разряда), значение Rg чрезвычайно высокое, и суммарный ток, подаваемый источником,на практике чисто емкостной, реактивная часть, по существу, зависит от диэлектрических потерь в изоляторе верхнего электрода и/или нижнего электрода и на основе. Во время разряда "полезный" ток Ig,протекающий через плазму, всегда остается низким по сравнению с его емкостным компонентом. Поэтому использование источника напряжения ограничено, подаваемая мощность диссипируется при получении очень высокого реактивного тока, поскольку полезным является только активный компонент,обеспечивающий "активную" (т.е. в фазе) мощность для разряда (Pw = RgIg2). Во-первых, для компенсации отсутствия активной мощности следует рассмотреть размещение индукционной катушки L, действующей в качестве "накопителя энергии" параллельно с установкой, что позволяет генерировать ток в фазе, противоположной энергии, поглощенной емкостной нагрузкой. Это позволяет почти полностью восстановить связанную энергию. Следовательно, получена эквивалентная схема, как показано на фиг. 4. Однако следует отметить, что этот тип компенсации не аналогичен компенсации, полученной, например, путем размещения индукционной катушки параллельно с линией распределения тока, на установке для генерирования плазмы относительно низкой мощности (плазма тлеющего разряда), используемого для покрытия листов полимера. Это обусловлено тем, что здесь участвует не фиксированный емкостной компонент, как в случае в распределительной сети, а нагрузка, сильно меняющаяся в соответствии с частотой (здесь частота в килогерцах), толщина основы и реагенты, введенные в камеру (которые вызывают изменение электрических и диэлектрических свойств газа и плазмы и т.д.). Вследствие этого необходимо использовать конкретный тип катушки индуктивности, способной не только выдерживать условия под нагрузкой, генерируемой в установке высокой мощности (порядка нескольких сотен кВт),безусловно, при высоком напряжении, но также при высокой частоте, а также обладать возможностью относительно точной регулировки в соответствии с наложенными условиями при производстве каждого типа. Это обусловлено тем, что результирующая нагрузка меняется, в частности, в соответствии с различными параметрами процесса, такими как, например, природа реагентов, толщина стекла, газовый промежуток и т.д. Газовый промежуток предпочтительно составляет от 0,5 до 100 мм, более предпочтительно от 1 до 20 мм и даже более предпочтительно от 3 до 6 мм. Предпринимались различные попытки показать возможность использования способа по настоящему изобретению конкретным практическим образом, чтобы осветить предпочтительные и неожиданные следствия этого способа. На фиг. 5 показано, что другое явление отчасти ответственно за посредственную эффективность установки для DBD плазменного нанесения пленок: когда приложено высокочастотное высокое напряжение для каждого полупериода, разряд может поддерживаться только в течение периода времени t1, когда приложенное напряжение выше напряжения возникновения разряда V1. Этот временной интервал непосредственно связан с описанными выше параметрами. Безусловно, это явление повторяется каждый полупериод. Следовательно, эффективность процесса ограничена отношением t1 к продолжительности полупериода. По закону Фурье, если источник питания - нелинейный диполь, результирующий ток будет нелинейным и будет иметь сложную форму, которая может быть разложена на суперпозицию нескольких кривых, т.е. кривых с частотой основной гармоники и сумму гармоник. В настоящем случае обнаружено, что помещение индукционной катушки в цепь вызывает искажение кривой, соответствующей прохождению тока через плазму, как показано на фиг. 6. Эта кривая может быть разложена с использованием принципа рядов Фурье на основную и последующие гармоники, наиболее значимыми из которых, благодаря их амплитуде, являются 3 и 5 гармоники. Как показано на фиг. 6, кривая, соответствующая протекающему току, обладает некоторым плато на протяжении временного интервала t2, гораздо более продолжительного, чем интервал t1, наблюдаемый на кривой, показанной на фиг. 5. Продолжительность этого интервала может быть оптимизирована путем изменения характеристик цепи и, в частности, частоты и индуктивности катушки индуктивности L, помещенной во вторичной обмотке VHV (сверхвысоковольтного) трансформатора. Вследствие этого в установке по настоящему изобретению путем вставки регулируемой индукционной катушки с соответствующими характеристиками можно получить все прочее равное, но только с повышением активной мощности, а также с более длительным временем разряда и, как следствие, гораздо лучшей эффективностью использования энергии. На фиг. 7 показана более полная эквивалентная схема, чем изображенная на фиг. 4, и лучше показаны конкретные особенности самой установки по сравнению с предшествующим уровнем техники. Со ссылкой на эту схему можно видеть, что все регулировки (фильтрация, компенсация и т.д.), позволяющие получить стабилизированную и оптимально компенсированную кривую напряжения/тока (cos), по существу, выполняются на первичной обмотке 601 силового трансформатора 602. Вследствие этого одиночное средство регулировки, необходимое для достижения сдвига фазы, показанного на фиг. 6, во вторичной цепи 604 этого трансформатора 602 представляет собой катушку 606 переменной индуктивности,сконструированную специально для работы при очень высоком напряжении и расположенную параллельно с генератором плазмы. Следовательно управление источником питания осуществляется следующим образом: используется апериодический генератор, состоящий из инвертора 608 (который преобразует постоянный ток в переменный), параллельного колебательного контура и катушки LV1 переменной индуктивности для регулировки рабочей частоты и обеспечения правильной активной мощности. В первичную цепь трансформатора очень высокой мощности помещен регулятор мощности 610 и связанные с ним цепи 612 обеспечения безопасности (P/S). Благодаря схеме, показанной на фиг. 7, впоследствии очень просто отрегулировать индуктивность индукционной катушки LV2 таким образом, чтобы нагрузка, формируемая LV2, Cr и Ср, оставалась нелинейной, чтобы способствовать гармоникам третьего и пятого порядка, которые позволяют поддерживать стабильную плазму в течение значительно более продолжительного времени на полупериод (см. фиг. 5 и 6). Операции, выполненные на первичной обмотке 601 и на вторичной обмотке 604, соответственно,трансформатора, следовательно, приводят к явному противоречию: цель состоит, во-первых (в первичной обмотке), увеличить cos установки (тем самым, повысив ее явную эффективность) и, кроме того,во-вторых, это оптимальное значение снижается, чтобы генерировать гармоники, которые, таким образом, парадоксально повышают эффективность плазменного нанесения. Если дополнительно катушка индуктивности очень высокой мощности, помещенная во вторичную цепь, поднята до очень высокого напряжения, то установка, разработанная таким образом, имеет ряд особенностей, которые являются парадоксальными для специалистов в этой области. Активная мощность увеличивается предпочтительно по меньшей мере на 10%, более предпочтительно по меньшей мере на 25% и даже более предпочтительно по меньшей мере на 50%. Время разряда увеличивается предпочтительно по меньшей мере на 15%, более предпочтительно по меньшей мере на 30% и даже более предпочтительно по меньшей мере на 60%. Также следует отметить, что, чтобы определить "оптимальную" индуктивность катушки индуктивности, необходимо учитывать собственную индуктивность цепи подачи питания (которая включает трансформатор), причем указанная собственная индуктивность необязательно пренебрежимо мала. Поскольку цепь подачи питания обладает своей собственной резонансной частотой, индуктивность L может, при некоторых условиях, быть значительно снижена. Для специалистов в этой области очевидно, что также можно использовать емкостной утроитель напряжения (C1, C2, С 3) в первичной цепи, чтобы получить VHV путем снижения числа витков трансформатора 602, общий размер которого, таким образом, значительно снижается. Среди преимуществ описанного способа следует упомянуть следующее: благодаря повышению эффективности нанесения можно снизить количество используемых химических реагентов. Вследствие этого, помимо снижения затрат на производство и воздействия на окружающую среду, наблюдается, что имеется меньшее засорение установки, тем самым возникает дополнительная экономия затрат; повышение скорости нанесения, в результате чего снижается время обработки. Вследствие этого можно непрерывно обрабатывать основы, перемещающиеся при более высокой скорости. И наоборот,ширина камеры для обработки может быть уменьшена, следовательно, значительно экономится пространство. Наконец, существует возможность получения гораздо более толстых пленок за один проход,что может оказаться предпочтительным, в частности, с точки зрения свойств этих пленок; наблюдается лучшее разложение предшественников во время реакций, происходящих в плазме. Вследствие этого не допускается присутствия органических остатков в пленках. Кроме того, наносимые пленки более плотные и лучше кристаллизуются, следовательно, улучшаются и оптические, и механические свойства наносимых пленок; и также можно увеличить разнообразие типов, наносимых на основе в виде пленки, также с меньшим воздействием на окружающую среду. Наконец, также можно, как показано на фиг. 8, за счет продуманного выбора характеристик, работать одновременно на обеих сторонах стекла 2, даже выполняя нанесение на него, как в данном случае,может быть различных типов, поскольку имеется возможность, используя различные приемы (или соответствующим образом расположенный аппарат для физического разделения или экстрации), введения различных реагирующих веществ 108, 208 на каждую из сторон стекла 2 в двух зонах (112, 212) плазмы. Кроме того, расстояние между покрываемой основой 2 и двумя электродами (110, 210), покрытыми диэлектриком (14, 114) также может быть отрегулировано в соответствии с нужным критерием нанесения. Очевидно, что эквивалентная схема для такой установки более сложная и что можно управлять ее характеристиками только за счет присутствия регулируемой катушки индуктивности, характерной для установки по настоящему изобретению. Кроме того, присутствие двух промежутков, действующих в качестве последовательных конденсаторов, априори снижает ток разряда, следовательно, выигрыш от настоящего изобретения. Очевидно, что описанное выше для установки непрерывной поливки стекла применимо с соответствующими изменениями к открытой установке в отношении прерывных подложек, таких как предварительно разрезанные объемы стекла (установка может быть, например, внедрена в линию закалки). Камера согласно фиг. 8 может быть заменена закрытой камерой, предназначенной для способа нанесения прерывной пленки на отдельные объемы стекла. В этом случае одно или два запирающих устройства могут обеспечивать либо работу при атмосферном давлении, либо работу при давлениях, не соответствующих атмосферному давлению (обычно между 10-1 Па и 110 кПа) (в случае установки, показанной на фиг. 1,необходимо использовать мощные устройства вытяжки, чтобы изменить давление относительно внешнего). В случае процесса, осуществляемого при сниженном давлении, также могут быть использованы реагенты (108, 208), которые обладают более низким давлением паров и/или более токсичной природой, без какого-либо ущерба для здоровья операторов. Такая установка может быть, например, внедрена в линию нанесения пленок, работающую при низком давлении, типа магнетронного распыления. Преимущества, связанные с генерированием филаментной плазмы на обеих сторонах основы, многочисленны. Действительно, число технических применений для основы, обработанной на обеих сторонах, все возрастает. На фиг. 9 показан вариант установки, показанной на фиг. 7. Если основа изолирована, можно распределить дополнительные диэлектрики (14, 114). На фиг. 10 упрощенно показан один вариант осуществления компенсирующей катушки индуктивности 20 для установки по настоящему изобретению. Эта катушка индуктивности 20, по существу, изготовлена из обмотки 22, намотанной вокруг сердечника 24. Поскольку напряжение между его выводами может составлять 60 кВ, выбор материала, используемого для сердечника, на который опирается намотка, очень важен. Предпочтительно используется Acculon. Стержень плунжера 26, тщательно изолированный и механически присоединенный к устройству 28 позиционирования, управляемому системой управления, расположен внутри этого сердечника 24. С точки зрения конкретных рабочих условий, в которых должна оказаться эта катушка индуктивности, принят ряд инноваций в ее практической конструкции. Таким образом, обмотка 22 изготовлена из мотка медной проволоки 30 (см. фиг. 11), которая изолирована таким образом, чтобы увеличить сечение для высокочастотного тока (с учетом скин-эффекта), а также для снижения нагрева. Таким образом, можно поделить суммарный высокочастотный ток на 50, создав пучок проводов, состоящий из 50 взаимно изолированных жил. Шаг обмотки фиксирован, чтобы риск образования дуги между витками был как можно меньше. Следовательно, обмотка, изготовленная из одиночного витка, предпочтительна, хотя вследствие этого конечное устройство является большим. Положение магнитного стержня плунжера 26, и, следовательно, индуктивность катушки индуктивности 20,регулируется посредством дистанционного управления, так что эта операция может быть выполнена без риска для оператора. Для специалистов в этой области очевидно, что настоящее изобретение не ограничивается показанными и описанными выше примерами вариантов осуществления. Настоящее изобретение включает каждую из новых отличительных особенностей, а также их комбинации. Присутствие номеров выносок не следует рассматривать в качестве ограничения. Использование термина "содержит" или "включает" никоим образом не исключает наличия других элементов, помимо упомянутых. Настоящее изобретение описано по отношению к конкретным вариантам осуществления, которые являются чисто иллюстративными и не должны рассматриваться в качестве ограничения. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Способ нанесения пленки на одну сторону неорганической основы, отличающийся тем, что он включает следующие операции: основу вводят в или пропускают через реакционную камеру (6, 106, 206), в которой расположены по меньшей мере два электрода (10, 110, 210), по меньшей мере один диэлектрический барьер (14, 114) расположен между по меньшей мере двумя электродами (10, 110, 210); используют стабилизированный по амплитуде и частоте источник питания мощностью по меньшей мере 200 кВт, который содержит высокочастотный трансформатор, к выводам вторичной обмотки которого присоединены по меньшей мере два электрода, во вторичной цепи этого трансформатора генерируется стабилизированное высокочастотное напряжение для генерирования филаментной плазмы (12, 112,212) между по меньшей мере двумя электродами (10, 110, 210); при этом для уменьшения сдвига фазы между напряжением и током, которые генерируется во вторичной цепи трансформатора, используют регулируемую катушку индуктивности (L), расположенную параллельно с собственной катушкой индуктивности цепи, содержащую по меньшей мере два электрода; а в реакционную камеру (6, 106, 206) вводят смесь (8, 108, 208), которая при контакте с плазмой разлагается и генерирует продукты для нанесения в виде пленки на основу; причем повышение отношения активной/реактивной мощности в начале или во время процесса устанавливают путем регулирования напряжения и/или частоты, подаваемых стабилизированным источником питания, и/или путем регулирования индуктивности катушки индуктивности (L), расположенной параллельно с цепью, содержащей по меньшей мере два электрода, а напряжение и/или частоту, подаваемые цепью генератора и/или индуктивностью катушки индуктивности (L), регулируют так, чтобы обеспечивалось генерирование гармоник, увеличивающих время, в течение которого напряжение остается выше напряжения для поддержания электрического разряда, и, как следствие, время, в течение которого между электродами протекает ток. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, по существу, активируют гармоники третьего и пятого порядка. 3. Способ по любому из пп.1 или 2, отличающийся тем, что он дополнительно включает следующую операцию: изменение положения и/или конфигурации по меньшей мере одного электрода (10, 110,210). 4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что он дополнительно включает следующую операцию: приведение атмосферы в камере (6, 106, 206) к заданному давлению. 5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что используют открытую камеру (6, 106), содержащую зону ввода и зону вывода основы. 6. Способ по одному из пп.1-5, отличающийся тем, что используют камеру (206), закрытую на обоих концах. 7. Способ по одному из пп.1-6, отличающийся тем, что используют основу (2), являющуюся изолятором, которая сама образует диэлектрический барьер. 8. Способ по одному из пп.1-6, отличающийся тем, что используют проводящую основу (2), которая сама образует электрод. 9. Способ по одному из пп.1-8, отличающийся тем, что используют установку, мощность которой составляет по меньшей мере 500 кВт. 10. Установка для нанесения пленки на одну сторону неорганической основы (2), которая содержит камеру (6, 106, 206); средство транспортировки (4) и средство поддержки для введения основы в камеру; стабилизированный высоковольтный высокочастотный источник питания мощностью по меньшей мере 200 кВт, содержащий высокочастотный трансформатор, к выводам вторичной обмотки которого присоединены по меньшей мере два электрода (10, 110, 210), электроды размещены на каждой стороне основы(2); по меньшей мере один диэлектрический барьер (14, 114), расположенный между по меньшей мере двумя электродами (10, 110, 210); средство регулировки/управления источником питания, расположенное выше по току относительно высокочастотного трансформатора, для повышения отношения активной/реактивной мощности; средство (8, 108, 208) для введения реагирующих веществ в камеру (6, 106,206) и средство для удаления остаточных веществ, отличающаяся тем, что регулируемая катушка индуктивности (L), расположенная во вторичной цепи трансформатора параллельно с цепью, содержащей по меньшей мере два электрода, обеспечивает возможность уменьшения сдвига фазы между напряжением,генерируемым между электродами (10, 110, 210) и суммарным током, подаваемым высоковольтным источником питания, средство регулировки источника питания, расположенное на первичной стороне трансформатора, и/или средство управления катушкой индуктивности (L) обеспечивает возможность генерирования гармоник, увеличивающих время, в течение которого между электродами протекает ток. 11. Установка для нанесения по п.10, отличающаяся тем, что камера (6, 106) открыта на обоих концах. 12. Установка для нанесения по п.10, отличающаяся тем, что камера (206) закрыта на обоих концах. 13. Установка для нанесения по любому из пп.10 или 11, отличающаяся тем, что камера (6, 106) внедрена в линию производства флоат-стекла, средство поддержки основы содержит ванну расплавленного олова (4). 14. Установка для нанесения по п.13, отличающаяся тем, что ванна из расплавленного олова (4) составляет один из электродов (10). 15. Установка для нанесения по любому из пп.10 или 11, отличающаяся тем, что она внедрена в линию производства, включающую лер для отжига, камера расположена в лере для отжига, средство поддержки основы содержит по меньшей мере один валок. 16. Установка для нанесения по любому из пп.10 или 11, отличающаяся тем, что она внедрена в линию закаливания. 17. Установка для нанесения по одному из пп.10, 11 и 13, отличающаяся тем, что она внедрена в линию нанесения, работающую при низком давлении. 18. Установка для нанесения по одному из пп.10-17, отличающаяся тем, что катушка индуктивности содержит обмотку (22), состоящую из мотка проводящих элементов (30), изолированных друг от друга, который намотан вокруг сердечника (24); магнитный стержень плунжера (26) сердечника, расположенный внутри этого сердечника (24) и изолированный от этого сердечника (24); устройство (28) позиционирования, присоединенное к стержню плунжера (26) сердечника; изолирующее соединение, присоединяющее стержень плунжера (26) сердечника к устройству позиционирования; и систему управления, способную воздействовать на устройство позиционирования, чтобы регулировать положение магнитного стержня плунжера (26) сердечника относительно самого сердечника (24).

МПК / Метки

МПК: C23C 16/54, C03C 17/00, C23C 16/509

Метки: установка, нанесения, основу, способ, пленок

Код ссылки

<a href="http://easpatents.com/13-19460-sposob-i-ustanovka-dlya-naneseniya-plenok-na-osnovu.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Способ и установка для нанесения пленок на основу</a>

Похожие патенты