Композиция для получения геля повышенной прочности

Номер патента: 9467

Опубликовано: 28.12.2007

Авторы: Леббар Рашид, Абдельвахаб Риад

Есть еще 3 страницы.

Смотреть все страницы или скачать PDF файл.

Формула / Реферат

1. Композиция для получения геля, содержащая агар, сам по себе дающий гель слабой прочности, значение которой находится между 20 и 200 г/см2 по методу Стивенса, и галактоманнановую муку в массовом соотношении, варьирующем от 70 до 30% каждого из компонентов, предпочтительно в соотношении 50:50%, где количества компонентов выбраны так, чтобы получить синергизм в прочности геля.

2. Композиция по п.1, в которой количества компонентов выбраны так, чтобы получить гель с прочностью, в 2-16 раз превышающей прочность геля, полученного только из указанного агара.

3. Композиция по пп.1 и 2, в которой галактоманнановая мука является мукой цератонии с вязкостью между 1500 и 4000 сП, мукой тара с вязкостью между 3000 и 5000 сП или мукой гуара с вязкостью между 1500 и 5000 сП.

4. Способ получения композиции по пп.1-3 из соков, полученных в результате экстракции водорослей, отличающийся тем, что осуществляют следующие стадии:

(а) приводят сок, полученный в результате указанной экстракции, рН которого предварительно доводят до 9-10 каустической содой, в контакт с катионообменной смолой в Н+-форме при температуре, превышающей порог желатинирования указанного сока,

(б) концентрируют указанный сок ультрафильтрацией на органической или неорганической мембране, предпочтительно имеющей порог удерживания между 10000 и 15000 по молекулярной массе,

(в) по окончании стадий (а) и (б) к концентрированному соку примешивают некоторое количество галактоманнановой муки, предпочтительно эквивалентное количеству агара, находящегося в соке, в виде порошка или раствора, при температуре выше порога желатинирования агара и/или порога растворения галактоманнанов,

(г) по окончании стадии (в) снижают температуру смеси агара и галактоманнанов ниже порога желатинирования и

(д) затем из полученного геля отделяют смесь агара и галактоманнановой муки.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что катионообменная смола, используемая на стадии (а), представляет собой смолу с полистирольным или акриловым скелетом, активированную сульфоновыми группами.

6. Способ по п.4, отличающийся тем, что высота слоя катионообменной смолы, используемой на стадии (а), составляет от 300 до 1000 мм, и при проведении стадий (а), (б) и (в) поддерживают температуру сока между 50 и 90шС.

7. Способ по любому из пп.4-6, при котором стадию (д) осуществляют прессованием геля через фильтр, так чтобы удержать лепешку смеси агара и галактоманнанов.

8. Способ по любому из пп.4-6, при котором стадию (д) осуществляют замораживанием-размораживанием геля, так чтобы осадить смесь агара и галактоманнанов.

 

Текст

Смотреть все

009467 Данное изобретение описывает значительный синергизм в прочности геля между дающим гель слабой прочности агаром и галактоманнановой мукой, а также способ получения такого дающего гель слабой прочности агара, имеющего оптимальные свойства для получения наилучшего синергизма. Специалисту в данной области известно, что агар имеет уникальные желирующие свойства, которые находят множество применений в пищевой и технической сфере в течение тысячелетий. Агар - это полисахарид, экстрагированный из красной водоросли типа Gelidium или Glacilaria, его химическая структура состоит из (36) -L ангидрогалактозы, связанной (14) с -D галактопиранозой (13). Она может быть функционализирована также сульфатной, метоксильной и пируватной группой. Положение и соотношение этих групп могут также варьироваться в зависимости от используемой для экстракции красной водоросли (Gelidium, Glacilaria, Pterocladia, и т.д.). Молекулярная масса агара находится в интервале между 40000 и 200000. Прочность геля агара обычно измеряется методом Никан или методом Стивенса. Этими методами измеряют силу сжатия, необходимую для разрыва геля агара концентрацией 1,5%. Метод Никан измеряет вес груза, удерживаемого поршнем с плоским дном поверхностью в 1 см 2,который необходим для разрыва геля агара, находящегося в кассете с размерами: толщина 3 см, ширина 6 см и 30 см длина. Результат множества определений, выраженный в г/см 2, соответствует весу, с которым гель выдерживает поршень в течение 20 с. В методе Стивенса используется аппарат Анализатор текстуры LFRA, изготавливаемый обществом STEVENS; Dunmow Essex; Royaume-Uni. Этот аппарат позволяет использовать поршни с различной поверхностью: 3, 2, 1, или 0,5 см 2, и программировать скорость и расстояние проникновения этих поршней. В аппарате гель, находящийся в химическом стакане диаметром 7 см и высотой 9 см, подвергается нарастающему сжатию плоским поршнем с площадью дна в 1 см 2, при скорости проникновения 15 мм/мин, до разрыва геля. Прочность геля соответствует максимально зарегистрированной величине и выражается в г/см 2. Гелеобразующий агар при концентрации 1,5% дает гель прочностью в общем между 300 и 1000 г/см 2 при определении методом Никан и от 400 до 1000 г/см 2 при определении методом Стивенса. Специалист в данной области знает, что не существует прямой корреляции между этими двумя методами измерения. Однако метод Стивенса при использовании плоских или конических поршней с поверхностью 2 или 3 см 2 остатся более чувствительным для измерения низкопрочных гелей и позволяет измерять прочность геля более 1000 г/см 2 при использовании поршня с плоским дном 0,5 см 2. Специалисту в данной области известны также загущающие свойства муки цератонии (экстракта альбумина зерна Ceratonia siliqua); муки тара (экстракта альбумина зерна Caesalpinia spinosa), муки гуара(экстракта альбумина зерна Cyamopsis tetragonolobus), которые являются галактоманнанами, состоящими из основных цепей -D маннозы, связанных между собой связями (14) единицами -D галактозы. Количество разветвленной галактозы статистически составляет 1 галактоза на 4 маннозы в муке цератонии,1 галактоза на 3 маннозы в муке тара, и 1 галактоза на 2 маннозы в муке гуара. Эти виды галактоманнановой муки, растворнные при концентрации 1% в воде, проявляют вязкость между 1500 и 5000 сП. Так, мука цератонии, растворнная при 80 С, проявляет вязкость между 1500 и 4000 сП, мука тара, растворнная при 80 С, проявляет вязкость между 3000 и 5000 сП, и мука гуара, растворнная на холоде, проявляет вязкость между 1500 и 5000 сП. Специалист в данной области знает, что комбинации каррагинана и галактоманнанов демонстрируют очень сильный синергизм, который значительно увеличивает прочность геля смеси, как описано G. L.(1972) и I. С. М Dea J. MOL Biol. 68.153. (1972). Синергизм в этом случае позволяет в пять раз увеличить прочность геля смеси каррагинан/мука цератонии по сравнению с гелем из одного только каррагинана. Этот синергизм максимален при соотношении 70% каррагинана и 30% муки цератонии. Специалист в данной области знает также, что комбинация агара с галактоманнанами не проявляет заметного синергизма так, как в случае комбинации каррагинана и галактоманнанов. Сочетание гелеобразующего агара с галактоманнанами позволяет либо увеличить прочность геля всего лишь на несколько процентов, как показано на кривой 1, либо поддерживать его для соотношения 80% агара и 20% муки цератонии или муки тара, тогда как мука гуара, напротив, снижает прочность смесевого геля. Специалист в данной области знает, что в течение последнего десятилетия были разработаны новые сорта негелеобразующего низкомолекулярного агара, обладающего загущающими свойствами, как описано в патентах M.Kojima и др., ЕР 570252 А 2 от 18 ноября 1993 г., и I.J. Miller NZ 94-260029 от 4 марта 1994 г. Этот сорт агара имеет прочность геля по методу Никана по крайней мере 250 г/см 2. Краткое изложение сущности изобретения В данном изобретении предложена композиция для получения геля, содержащая агар, сам по себе дающий гель слабой прочности, значение которой находится между 20 и 200 г/см 2 по методу Стивенса, и галактоманнановую муку в массовом соотношении, варьирующем от 70 до 30% каждого из компонентов,предпочтительно в соотношении 50:50%, где количества компонентов выбраны так, чтобы получить синергизм в прочности геля.-1 009467 Количества компонентов в указанной композиции могут быть выбраны так, чтобы получить гель с прочностью, в 2-16 раз превышающей прочность геля, полученного только из указанного агара. В одном воплощении композиции по изобретению галактоманнановая мука может являться мукой цератонии с вязкостью между 1500 и 4000 сП, мукой тара с вязкостью между 3000 и 5000 сП, или мукой гуара с вязкостью между 1500 и 5000 сП. В данном изобретении также предложен способ получения композиции по изобретению из соков,полученных в результате экстракции водорослей, включающий стадии, на которых:(а) приводят сок, полученный в результате указанной экстракции, рН которого предварительно доводят до 9-10 каустической содой, в контакт с катионообменной смолой в Н+-форме при температуре,превышающей порог желатинирования указанного сока,(б) концентрируют указанный сок ультрафильтрацией на органической или неорганической мембране, предпочтительно имеющей порог удерживания между 10000 и 15000 по молекулярной массе,(в) по окончании стадий (а) и (б) к концентрированному соку примешивают некоторое количество галактоманнановой муки, предпочтительно эквивалентное количеству агара, находящегося в соке, в виде порошка или раствора, при температуре выше порога желатинирования агара и/или порога растворения галактоманнанов,(г) по окончании стадии (в) снижают температуру смеси агара и галактоманнанов ниже порога желатинирования и(д) затем из полученного геля отделяют смесь агара и галактоманнановой муки. При осуществлении способа получения композиции по изобретению катионообменная смола, используемая на стадии (а), может представлять собой смолу с полистирольным или акриловым скелетом,активированную сульфоновыми группами. Высота слоя катионообменной смолы, используемой на стадии (а), предпочтительно составляет от 300 до 1000 мм, и при проведении стадий (а), (б) и (в) предпочтительно поддерживать температуру сока между 50 и 90 С. Стадию (д) способа получения композиции по изобретению можно осуществлять прессованием геля через фильтр, так чтобы удержать лепешку смеси агара и галактоманнанов, либо замораживаниемразмораживанием геля, так чтобы осадить смесь агара и галактоманнанов. Подробное описание изобретения Комбинация агара, дающего гель слабой прочности, позволяющего получать лишь загущенные растворы, и галактоманнанов, которые образуют только вязкие растворы, позволяет получать очень сильный синергизм или формировать очень прочный гель. Действительно, исходя из агара, имеющего прочность геля 25 г/см 2 по методу Стивенса (значение по методу Никана не определено) при концентрации в воде 7,5 г/л, в комбинации с мукой цератонии в пропорции, эквивалентной 7,5 г/л, прочность геля была увеличена в 6-16 раз и составила между 100 и 400 г/см 2 по методу Стивенса. Подобные же результаты были получены и для комбинации муки тара с дающим гель слабой прочности агаром. Комбинация муки гуара с дающим гель слабой прочности агаром позволяет увеличить прочность геля в 2-3 раза. Эти новое замечательное и неожиданное свойство открыло новые перспективы для использования этой смеси в качестве стабилизаторов или текстурантов для множества применений в промышленности и пищевой сфере. Специалист в данной области легко поймет важность такого синергизма, который позволит не только сократить стоимость рецептур, но, несомненно, и составить новую гелеобразующую систему, эффективную для стабилизации и текстурирования пищевых и промышленных рецептур, или способную заменить использование некоторых гидроколлоидов в некоторых областях пищевого или промышленного применения. Данное изобретение показывает, что феномен синергизма обнаружен при введении муки цератонии в количестве 10% относительно агара, дающего гель слабой прочности, и что этот феномен максимален,когда смесь агар/мука цератонии составляет 50:50%, и что этот феномен сокращается, когда соотношение муки цератонии увеличивается более чем на 150%. Кривая 2 описывает этот результат. Данное изобретение показывает также, что максимум синергизма получен с агаром, дающим гель слабой прочности, составляющей от 50 до 100 г/см 2 по методу Стивенса при 1,5% концентрации агара(или менее 50 г/см 2 при концентрации 0,75%) (по методу Никан значение не установлено). Фиг.2 определяет коэффициент умножения прочности геля смеси. Специалисту в данной области ясно, что чтобы максимально использовать синергизм, вызванный сочетанием агара и муки цератонии или других галактоманнанов, необходимо получение агара, дающего гель слабой прочности, составляющей от 50 до 100 г/см 2 по методу Стивенса для концентрации 1,5%NZ 94-260029, которые принципиально основаны на кислотном взаимодействии в растворе, не позволяют с точностью получить искомую прочность геля ввиду того, что вероятно кислотное разложение. Это неконтролируемое кислотное разложение приводит к статистическому, точно не определяемому распределению молекулярных масс. Эти патенты описывают способы получения, где к раствору агара добавляют химические реактивы, которые впоследствии должны быть удалены во избежание загрязнения конечного продукта, что делает эти способы очень дорогостоящими.-2 009467 Данное изобретение предлагает выполнение нового, очень эффективного и очень точного способа получения агара без примесей, вызванных реактивами, с концентрацией 1,5% и прочностью геля между 50 и 100 г/см 2 (по методу Стивенса). Другой целью этого способа является совместное получение смеси дающего гель слабой прочности агара и галактоманнанов, при применении обычных способов получения агара, с целью снижения стоимости получения. В действительности, согласно изобретению, способ получения агара, дающего гель низкой прочности, состоит из сочетания следующих действий: А. Из красной водоросли типа Gelidium или Glacilaria в автоклаве под давлением или в открытой емкости экстрагируют молекулы агара горячей водой при температуре между 100 и 140 С. Полученный сок при концентрации агара приблизительно 1% фильтруют горячим, чтобы извлечь твердые примеси и для осветления. Подводят рН этого сока до величины между 9 и 10 раствором NaOH концентрацией 0,1 моль/л. Б. Этот сок затем перколируют при температуре между 60 и 95 С в колонках с катионообменными смолами макропористого или гелевого типа, которые находятся в кислой форме (Н+). Эта кислая форма может быть получена регенерацией ионообменной смолы недорогой минеральной кислотой, такой как хлороводородная или серная. Молекулы агара, проявляющие любую прочность геля между 400 до 1000 г/см 2 (по методу Стивенса при концентрации 1,5%), в то же время подвержены немедленному и контролируемому разложению,которое позволяет снизить молекулярную массу агара за одно прохождение через колонку со смолой. Этот результат более значителен тем, что скорость прохождения через колонку и высота слоя ионообменной смолы позволяют контролировать разложение молекулярной массы агара и контролировать, наконец, желаемую прочность исследуемого геля. Эта новизна была подтверждена растворением порошкообразного агара с известной прочностью геля в концентрации 1% в кипящей воде, доведением этого раствора до рН между 9 и 10, а затем перколированием этого раствора через колонку с ионообменной смолой в Н+ форме. Разложившийся агар собирают в виде порошка согласно экспериментальному способу, описанному далее. Приведенная табл. 1 показывает, что, какова бы ни была прочность исходного геля, молекулы агара разлагаются одинаково,когда высота слоя ионообменных смол и скорость прохождения раствора агара через колонку постоянны. В. На этой стадии проводят концентрирование сока ультрафильтрацией на органических или неорганических мембранах при температуре между 60 и 100 С. Эти мембраны имеют одинаковый порог удержания - между 10000 и 15000. На этом этапе ультрафильтрации все молекулы агара, имеющие молекулярную массу больше, чем порог удержания применяемой мембраны, задерживаются в остатке (ретентате), тогда как молекулы с меньшей молекулярной массой уходят в фильтрат. Таким образом, достигают более равномерное распределение молекулярной массы и более консистентный получаемый гель. Другим преимуществом такой ультрафильтрации является увеличение концентрации сока агара с 1 до 10%. Сок агара, таким образом сконцентрированный ультрафильтрацией, образует гели, достаточно прочные к механическому прессованию или к замораживанию-оттаиванию, и позволяет в связи с этим применять традиционные, экономичные способы получения агара, известные специалисту в данной области. Г. По окончании стадий А, Б и В снижают температуру концентрированного сока ниже порога гелеобразования и затем экстрагируют агар из полученного геля либо механическим прессованием, либо замораживанием-размораживанием, сушкой и измельчением. Д. Другая значительная новация, которая была применена в способе контролируемого разложения сока агара на ионообменной смоле и синергизме с галактоманнанами, состоит в добавлении галактоманнанов к соку агара после пропускания через ионообменную колонку, что приводит в результате к значительному увеличению прочности геля смеси, делая его совместимым с обычными стадиями промышленного получения агара. Эта возможность одновременно использовать в способе агара с низкой молекулярной массой и муку цератонии позволяет получать очень светлый продукт, прекрасно фильтруемый и не содержащий черных точек. Использованная совместно смесь дающего гель слабой прочности агара и галактоманнана характеризуется прочностью геля между 100 и 1000 г/см 2, точкой гелеобразования между 35 и 45 С, точкой плавления между 70 и 85 С и вязкостью 1% между 300 и 3000 сП. На фиг. 3 представлена схема установки для осуществления способа и примеров применения, осуществленных на этой установке; эти примеры осуществляют согласно общему экспериментальному способу, описанному далее. 1 кг сухих водорослей промывают водой (1). В случае красной водоросли типа Glacilaria щелочную обработку (2) проводят каустической содой при 80 С в течение 60 мин, а затем используют. Для красной водоросли Gelidium эта обработка является факультативной. Затем этот килограмм водоросли подвергают экстрагированию в среднем 15 л воды в автоклаве (3) под давлением 1,8 бар при температуре 120 С в течение 3 ч, или в открытой мкости (4) при температуре 95 С в течение 4 ч. Используемая вода, предварительно обработанная обратным осмосом, содержит 0,25 мэкв/л (миллиэквивалент на литр) ионов Cl- и 0,5 мэкв/л Са. Собранный сок фильтруют через воронку Бюхнера (5) через беззольную фильтроваль-3 009467 ную бумагу и через слой в 10 см диатомитовой земли. Затем сок перколируют через термостатируемую колонку (7) при 80 С (или при температуре, изменяющейся от 60 до 95 С); диаметр этой колонки 50 мм, высота 1200 мм. Эта колонка содержит катионную смолу, объм которой подбирается, чтобы высота слоя была между 300 и 1000 мм, то есть объм смолы составлял между 0,6 и 2 л. Постоянную подачу поддерживают насосом (6) регулирования подачи. Сок, пропущенный через смолу, собирают в термостатируемой при 80 С ванне (8). Затем после этой стадии приступают к концентрированию этого сока ультрафильтрацией (9) на органической мембране полиэфирсульфонового типа GR81PP, имеющей порог удержания 10000 на лабораторной установке ультрафильтрации типа LabStak, DSS, Дания, имеющей поверхность мембраны 0,174 м 2. Сок закачивают в модуль ультрафильтрации с подачей 8 л/мин и среднем времени рециркуляции 30 мин. После стадии концентрации ультрафильтрацией сок агара возвращают в бак (10) и оставляют его образовывать гель в течение ночи. Затем его прессуют на механических прессах (11) под давлением от 7 до 16 кг/см 2, или его замораживают (12) при температуре между -18 и -22 С в течение 16 ч, а затем размораживают при температуре окружающей среды. Прессованный агар получают в форме лепешки с влажностью между 60 и 75%, тогда как агар замороженный-размороженный имеет влажность 60-80%. После этой стадии обезвоживания сушат в осушителе текущего слоя (13) для получения конечной влажности меньше 20%. Гранулы сухого агара измельчают (14) для получения тонкого порошка. Полученный таким образом агар образует гель слабой прочности между 50 и 100 г/см 2, температурой гелеобразования между 35 и 42 С и температурой плавления между 70 и 85 С. Для надлежащего растворения этого агара его необходимо прокипятить. Чтобы сделать этот агар быстрорастворимым, его можно подвергать экструзии (15) так, как это описано в нашем изобретении согласно патенту ЕР 598141 А 1 от 25 мая 1994 г. Введение галактоманнанов может быть осуществлено прямым растворением муки в виде порошка в концентрированном соке при температуре 80 С (10). Это введение может быть также проведено добавлением раствора, где мука галактоманнанов предварительно растворена в концентрации, предпочтительно равной концентрации в соке агара (16), сразу после стадии ультрафильтрации (9), во время которой сок нагрет до 80 С, или сразу после прохождения экстрагированного сока через колонку с ионообменной смолой (7). Продолжение способа аналогично этапам 10-15. Последующие примеры дают подробное пояснение. Пример 1. 1 кг красной водоросли Gelidium sesquipedale подвергают экстракции, как описано выше (1 и 3). Собранный сок (5) имеет минеральность 2 мэкв/л Cl-, 4 мэкв/л Са, его вязкость при 80 С составляет 6 сП, прочность геля 850 г/см 2 по методу Стивенса, сок доводят до рН 9 добавлением 2 мл раствора 0,1 моль/л каустической соды. Колонка заполнена катионной смолой макропористого типа "Amberlite 200 D" с полистирольным скелетом, имеющим сульфоновую группу в качестве функциональной группы, и катион Н+ в качестве противокатиона. Е термостатируют при 80 С, объм смолы составляет 1 л при высоте слоя 500 мм. Пропускание сока через колонку (7) при подаче 5 объмов сока через 1 объм смолы в час позволяет получать сок, имеющий рН 5,5, вязкость 2 сП при 80 С, прочность геля 30 г/см 2 по методу Стивенса. Собранный сок подвергают обработке ультрафильтрацией (9), как описано выше, где 15 л исходного сока концентрируют в ретентате до получения 2 л на выходе, то есть концентрируют в 7,5 раз. Этот концентрированный сок имеет рН 6 и силу геля 300 г/см 2. Затем его гелируют, прессуют, сушат и измельчают (10, 11, 13 и 14). Он дат выход 18% агара слабой силы геля из расчта на исходную сухую водоросль. Этот порошок имеет прочность геля при 1,5%-ной концентрации 45 г/см 2, а при 0,75%ной концентрации 20 г/см 2, рН 6,6, и вязкость 2 сП. 7,5 г этого порошка растворяют в 1 л кипящей воды,потом вводят 7,5 г муки цератонии с начальной вязкостью 2500 сПз. Полученный таким образом раствор имеет вязкость 1500 при 80 С, который при охлаждении образует гель прочностью 320 г/см 2. Феномен синергизма позволяет в данном случае увеличить прочность геля в 16 раз. Пример 2. 1 кг красной водоросли Glacilaria подвергают щелочной обработке, как описано выше (2), а затем экстрагируют в открытой емкости, как описано на этапе (4). Полученный сок (5) имеет минеральность 2 мэк/л Cl-, 7,5 мэк Са и рН 6,4. Прочность геля этого сока равна 1000 г/см 2 по методу Стивенса и вязкость 6 сП. Доводят его рН до 9,3 добавлением 30 мл раствора 0,1 моль/л каустической соды. Колонка содержит катионную смолу гелевого типа Amberlite IRC 86 с акриловым скелетом,имеющим сульфоновую группу в качестве функциональной группы, и катион Н+ в качестве противокатиона. Е термостатируют при 80 С. Объем смолы составляет 0,75 л при высоте слоя 400 мм. Пропускание сока через колонну (7) при подаче 4 объма сока/объм смолы/час позволяет получать сок, имеющий рН 6,1, вязкость 1,5 сП при 80 С и прочность геля 70 г/см 2 по методу Стивенса. Собранный сок подвергают обработке ульрафильтрацией (9), как описано выше, где 15 л исходного сока концентрируют в ретентате до получения 3 л на выходе, то есть концентрируют в пять раз. Этот концентрированный сок имеет рН 6, прочность геля 320 г/см 2. Затем его гелируют, прессуют, сушат и-4 009467 измельчают (10, 11, 13 и 14). Он дает выход агара слабой прочности геля 22% из расчета на исходную сухую водоросль. Этот порошок имеет прочность для 1,5%-ного геля 85 г/см 2 и для 0,75%-ного - 55 г/см 2,рН 6,8 и вязкость 3 сП. 7,5 г этого порошка растворяют в 1 л кипящей воды, затем вводят 7,5 г муки цератонии с начальной вязкостью 3000 сП. Полученный таким образом раствор имеет вязкость 1960 сП при 80 С, который при охлаждении образует гель прочностью 525 г/см 2. Феномен синергизма позволяет увеличить прочность геля в 9,5 раз. Пример 3. 1 кг красной водоросли Gelidium Sesquipedale подвергают экстракции (1 и 3), как описано выше. Собирают сок (5) с минеральностью 2,5 мэк/л Cl- и 9,2 мэк/л Са; его вязкость при 80 С равна 4,8 сПз,прочность геля 660 г/см 2 по методу Стивенса. Доводят рН сока до 9,5 добавлением 28 мл 0,1 моль/л раствора каустической соды. Колонка содержит катионную смолу макропористого типа "Amberlite 200 С", с полистирольным скелетом, имеющим функциональные сульфоновые группы и катион Н+ в качестве противоиона. Е термостатируют при 80 С. Объм смолы составляет 0,6 л при высоте слоя 300 мм. Пропускание сока через колонну (7) при подаче 8 объмов сока/объм смолы/ч позволяет получать сок, имеющий рН 5,5, вязкость 2 сП при 80 С и прочность геля 100 г/см 2 по методу Стивенса. Собранный сок подвергают обработке ультрафильтрацией, как описано выше, где 15 л исходного сока концентрируют в ретентате до получения 4 л на выходе, то есть концентрируют в 3,75 раз. Этот концентрированный сок имеет рН 6,3, прочность геля 425 г/см 2. Затем его гелируют, замораживаютразмораживают, сушат и измельчают (10, 11, 13 и 14). Получают выход агара слабой прочности геля 23% из расчета на исходную сухую водоросль. Этот порошок имеет прочность для 1,5%-ного геля 125 г/см 2 и для 0,75%-ного -85 г/см 2, рН 6,4 и вязкость 2,7 сП. 7,5 г этого порошка растворяют в 1 л кипящей воды, затем вводят 7,5 г муки цератонии с начальной вязкостью 3200 сП. Полученный таким образом раствор имеет вязкость 2000 сП при 80 С, который при охлаждении образует гель прочностью 650 г/см 2. Феномен синергизма позволяет увеличить прочность геля в 7,6 раза. Пример 4. 1 кг красной водоросли Glacilaria подвергают щелочной обработке, как описано выше (2), затем экстрагируют в открытой емкости, как описано на этапе (4). Полученный сок (5) имеет минеральность 3 мэк/л Cl-, 6,5 мэк Са и рН 6,4. Прочность геля этого сока равна 910 г/см 2 по методу Стивенса, а вязкость-2,7 сП. Его рН доводят до 9,9 добавлением 35 мл раствора 0,1 моль/л каустической соды. Колонка содержит катионную смолу гелевого типа Amberlite 1200 Н с полистирольным скелетом,имеющим сульфоновую группу в качестве функциональной группы, и катион Н+ в качестве противокатиона. Е термостатируют до 80 С. Объем смолы составляет 1,2 л при высоте слоя 600 мм. Пропускание сока через колонну (7) при подаче 3 объма сока/объм смолы/ч позволяет получать сок, имеющий рН 5,9, вязкость 2 сП при 80 С и прочность геля 60 г/см 2 по методу Стивенса. Собранный сок подвергают обработке ультрафильтрацией (9), как описано выше, где 15 л исходного сока концентрируют в ретентате до получения 10,5 л на выходе, то есть концентрируют в 1,4 раза. Этот концентрированный сок имеет рН 6, прочность геля 100 г/см 2. 200 г муки тара, имеющей вязкость при 1% концентрации 2500 сП, растворяют при сильном перемешивании в 10 л воды при 80 С, как описано на этапе (16). Затем этот раствор перемешивают с концентрированным соком агара, затем гелируют в течение ночи (10). Прочность геля этой смеси растворов составляет 700 г/см 2 по методу Стивенса. Затем его гелируют, прессуют, сушат и измельчают (10, 11, 13 и 14). Он дает выход 385 г смеси дающего гель слабой прочности агара и муки тара. Этот порошок имеет прочность для 1,5%-ного геля 595 г/см 2, рН 6,8 и вязкость 1600 сП. Пример 5. 1 кг красной водоросли Gelidium sesquipedale подвергают экстракции (1 и 3), как описано выше. Собирают сок (5) с минеральностью 2,5 мэк/л Cl- и 8,4 мэк/л Са; его вязкость при 80 С равна 5 сПз,прочность геля 1000 г/см 2 по методу Стивенса. Доводят рН сока до 9,3 добавлением 3 мл раствора 0,1 моль/л каустической соды. Колонка содержит катионную смолу макропористого типа "Amberlite 200 D", с полистирольным скелетом, имеющим функциональные сульфоновые группы и катион Н+ в качестве противоиона. Е термостатируют при 80 С. Объм смолы составляет 1,5 л при высоте слоя 800 мм. Пропускание сока через колонку (7) при подаче 6 объмов сока/объм смолы/ч позволяет получать сок, имеющий рН 5,5, вязкость 1,8 сП при 80 С и прочность геля 40 г/см 2 по методу Стивенса. Собранный сок подвергают обработке ульрафильтрацией (9), как описано выше, где 15 л исходного сока концентрируют в ретентате до получения 12 л на выходе, то есть концентрируют в 1,25 раз. Этот концентрированный сок имеет рН 6 и прочность геля 70 г/см 2. 200 г муки цератонии, имеющей вязкость при 1% концентрации 3500 сП, растворяют при сильном перемешивании в 12 л воды при 80 С, как описано на этапе (16). Затем этот раствор перемешивают с-5 009467 концентрированным соком агара, затем гелируют в течение ночи (10). Прочность геля этой смеси растворов составляет 620 г/см 2 по методу Стивенса. Затем его гелируют, прессуют, сушат и измельчают (10, 11, 13 и 14). Он дает выход 352 г смеси дающего гель слабой прочности агара и муки цератонии. Этот порошок имеет прочность для 1,5%-ного геля 690 г/см 2, для 0,75%-ного -450 г/см 2, рН 6,4 и вязкость 1900 сП. Пример 6. 1 кг красной водоросли Glacilaria подвергают щелочной обработке, как описано выше (1), затем экстрагируют в открытой емкости, как описано на этапе (4). Полученный сок (5) имеет минеральность 2,3 мэк/л Cl-, 6,9 мэк Са и рН 6,4. Прочность геля этого сока равна 1100 г/см 2 по методу Стивенса, а вязкость - 5,5 сП. Его pH доводят до 9,8 добавлением 33 мл раствора 0,1 моль/л каустической соды. Колонка содержит катионную смолу типа PUROLITE C155 с полистирольным скелетом, имеющим сульфоновую группу в качестве функциональной группы, и катион Н+ в качестве противокатиона. Е термостатируют при 80 С. Объем смолы составляет 1 л при высоте слоя 500 мм. Пропускание сока через колонку (7) при подаче 7 объмов сока/объм смолы/ч позволяет получать сок, имеющий рН 5,7,вязкость 2,2 сП при 80 С и прочность геля 85 г/см 2 по методу Стивенса. Собранный сок подвергают обработке ультрафильтрацией (9), как описано выше, где 15 л исходного сока концентрируют в ретентате до получения 10 л на выходе, то есть концентрируют в 1,5 раза. Этот концентрированный сок имеет рН 6, прочность геля 140 г/см 2 по методу Стивенса. 200 г муки цератонии, имеющей вязкость при 1% концентрации 2000 сП, растворяют при сильном перемешивании в 10 л воды при 80 С, как описано на этапе (16). Затем этот раствор перемешивают с концентрированным соком агара, затем гелируют в течение ночи (10). Затем его замораживают-размораживают, сушат (13) и измельчают (14). Он дает выход 406 г смеси дающего гель слабой прочности агара и муки цератонии. Этот порошок имеет прочность для 1,5%-ного геля 520 г/см 2 и для 0,75% - 310 г/см 2, рН 6,2 и вязкость 1400 сП. Пример 7. 1 кг красной водоросли Gelidium Sesquipedale подвергают экстракции, как описано выше (1+3). Собирают сок (5) с минеральностью 2,8 мэк/л Cl- и 8,4 мэк/л Са; его вязкость при 80 С равна 3,6 сП,прочность геля 710 г/см 2 по методу Стивенса. Доводят рН сока до 9,4 добавлением 29 мл 0,1 моль/л раствора каустической соды. Колонка содержит катионную смолу макропористого типа "Amberlite 200 D" с полистирольным скелетом, имеющим функциональные сульфоновые группы и катион Н+ в качестве противоиона. Е термостатируют при 80 С. Объм смолы составляет 0,8 л при высоте слоя 400 мм. Пропускание сока через колонну (7) при подаче 3 объмов сока/объм смолы/ч позволяет получать сок, имеющий рН 5,1, вязкость 1,5 сП при 80 С и прочность геля 25 г/см 2 по методу Стивенса. Собранный сок подвергают обработке ульрафильтрацией, как описано выше, где 15 л исходного сока концентрируют в ретентате до получения 3 л на выходе, то есть, концентрируют в 5 раз. Этот концентрированный сок имеет рН 6, прочность геля 175 г/см 2. Затем его гелируют, прессуют, сушат и измельчают (10, 11, 13 и 14). Он дает выход агара слабой прочности геля 23% из расчета на исходную сухую водоросль. Этот порошок имеет прочность для 1,5%-ного геля 80 г/см 2 и для 0,75%-ного - 30 г/см 2,рН 6,1 и вязкость 1,8 сП. 7,5 г этого порошка растворяют в 1 л кипящей воды, затем вводят 7,5 г муки гуара с начальной вязкостью 3200 сП. Полученный таким образом раствор имеет вязкость 2100 сП при 80 С, который при охлаждении образует гель прочностью 65 г/см 2. Феномен синергизма позволяет увеличить прочность геля в 2,3 раза. Таблица Прочность геля измеряют методом Стивенса ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ 1. Композиция для получения геля, содержащая агар, сам по себе дающий гель слабой прочности,значение которой находится между 20 и 200 г/см 2 по методу Стивенса, и галактоманнановую муку в массовом соотношении, варьирующем от 70 до 30% каждого из компонентов, предпочтительно в соотношении 50:50%, где количества компонентов выбраны так, чтобы получить синергизм в прочности геля.-6 009467 2. Композиция по п.1, в которой количества компонентов выбраны так, чтобы получить гель с прочностью, в 2-16 раз превышающей прочность геля, полученного только из указанного агара. 3. Композиция по пп.1 и 2, в которой галактоманнановая мука является мукой цератонии с вязкостью между 1500 и 4000 сП, мукой тара с вязкостью между 3000 и 5000 сП или мукой гуара с вязкостью между 1500 и 5000 сП. 4. Способ получения композиции по пп.1-3 из соков, полученных в результате экстракции водорослей, отличающийся тем, что осуществляют следующие стадии:(а) приводят сок, полученный в результате указанной экстракции, рН которого предварительно доводят до 9-10 каустической содой, в контакт с катионообменной смолой в Н+-форме при температуре,превышающей порог желатинирования указанного сока,(б) концентрируют указанный сок ультрафильтрацией на органической или неорганической мембране, предпочтительно имеющей порог удерживания между 10000 и 15000 по молекулярной массе,(в) по окончании стадий (а) и (б) к концентрированному соку примешивают некоторое количество галактоманнановой муки, предпочтительно эквивалентное количеству агара, находящегося в соке, в виде порошка или раствора, при температуре выше порога желатинирования агара и/или порога растворения галактоманнанов,(г) по окончании стадии (в) снижают температуру смеси агара и галактоманнанов ниже порога желатинирования и(д) затем из полученного геля отделяют смесь агара и галактоманнановой муки. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что катионообменная смола, используемая на стадии (а),представляет собой смолу с полистирольным или акриловым скелетом, активированную сульфоновыми группами. 6. Способ по п.4, отличающийся тем, что высота слоя катионообменной смолы, используемой на стадии (а), составляет от 300 до 1000 мм, и при проведении стадий (а), (б) и (в) поддерживают температуру сока между 50 и 90 С. 7. Способ по любому из пп.4-6, при котором стадию (д) осуществляют прессованием геля через фильтр, так чтобы удержать лепешку смеси агара и галактоманнанов. 8. Способ по любому из пп.4-6, при котором стадию (д) осуществляют замораживаниемразмораживанием геля, так чтобы осадить смесь агара и галактоманнанов.

МПК / Метки

МПК: C08B 37/00, C08B 37/12

Метки: геля, композиция, прочности, повышенной, получения

Код ссылки

<a href="http://easpatents.com/11-9467-kompoziciya-dlya-polucheniya-gelya-povyshennojj-prochnosti.html" rel="bookmark" title="База патентов Евразийского Союза">Композиция для получения геля повышенной прочности</a>

Похожие патенты